【求助】求：钢铁及合金化学分析方法—硫酸亚铁铵容量法测定钒量

GBT 223.13-2000钢铁及合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量

非常感谢，我还项问，有对这个分析方法相当了解的朋友吗？有的话留个信息，我有好多问题项问

留下问题,知者自会解答

下面是我们现在用的分析方法,请高手指点下哪里不太对.
如下：100ml三角瓶中，加0.2克试样，加混酸15ml，加热溶解，滴加HNO3氧化，破坏氮氧化物，蒸发至冒硫酸白烟，维持1-2分钟，稍冷后，加水15ml冷却。滴加KMnO4使溶液呈稳定的微红色，保持2-3分钟，加尿素0.5克，以NaNO2滴定至红色消失，过量1-2滴，放置一会，加NaAsO2 5ml，再加1-2滴NaNO2，加铬指示剂2滴，以硫酸亚铁铵滴定至亮绿色为终点。
大家帮忙看下这种方法漏洞再哪里？

"放置一会",如果这样描述就不靠谱了!

这种方法适合不含钨的中低合金钢，对不锈钢不适合。

没看出大的问题，只是你的溶液酸度是否合适？从给出的资料上看不出来。
另外，出了什么问题码？

出问题了。测定出来的钒的含量总是低，含量0.11只能测出0.08左右

那具体应该是多长时间呢？