〓疯子哥〓
第1楼2007/12/23
1.2 气相色谱仪的组成[2]
气相色谱仪的结构,外型有多种多样,但组成总是包括五个基本部分。(1)载气系统:载气带着试样进入色谱柱,载气系统的任务是提供纯净、稳定、能被计量的载气。(2)进样气化系统:起引入试样并使试样瞬间气化的作用。(3)色谱柱:是实现试样色谱分离的场所。色谱柱由色谱柱管、柱内填充物等组成。(4)检测器:对柱后已被分离的组分进行鉴定和测量。(5)记录仪:记录由检测器产生的信号,以便进行试样的定性和定量分析工作。
1.3 气相色谱法最佳操作条件的选择
由于气相色谱法是通过组分在两相的分配来进行的,因而如何增大被分离组分在两相间的分配系数的差异,减小峰的宽度,是色谱分离研究的中心问题。通过选择合适的固定相及最佳操作条件,可以获得令人满意的分离。
最佳操作条件的选择包括:载气流速的选择、载气的选择、柱温的选择、柱形和柱长的选择等等。
二、垃圾填埋气主要气体的气相色谱监测
垃圾填埋气的主要气体是指CH4和CO2。国外的资料表明[3],在一个典型的垃圾填埋场一般CH4的含量可达45%~50%,而CO2的含量可达40%~60%,我国由于垃圾中食品垃圾含量高,含水率也比国外要高。因此,我国的垃圾填埋气中CH4含量要比国外的高。有研究表明:深圳市垃圾填埋气中CH4含量为62.2%,而CO2的含量为34.7%[4]。必须对垃圾填埋气主要气体进行监测。
对于CH4和CO2的监测分析方法国家并没有一个标准[5],目前国外主要用便携式气体分析仪进行分析。但也可以用气相色谱法进行分析[6]。
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第2楼2007/12/23
2.1仪器及设备
日本岛津公司GC-14B气相色谱仪,配热导池检测器,GR-4A色谱数据处理机,高纯氮气,100毫升医用注射器。
2.2气相色谱分析条件
玻璃填充柱一根,柱长2m,柱内径3mm,内载40~60目G.D.X-502(天津化学试剂二厂),载气为高纯氮气,柱流量60ml/min,柱温30℃,气化室温度120℃,检测器温度120℃,池电流50mA,进样量0.5ml。
在这些条件下,所测气体组分采用保留时间进行定性,外标峰高法进行定量。由于二种气体均为不活泼气体,它们与采样器玻璃注射器之间无明显吸附解吸现象发生,所采集的气体样品可保留较长时间,样品浓度变化较小,对测定结果无显著影响。另外,由于本方法是采用注射器从现场直接采样,采样时间短具有可瞬间采样的优点,适合气体发生量的测定工作。本方法在采样过程中不需要加入任何气体吸附剂,无吸附回收率问题,故准确度很高。