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【求助】急切盼望解决——气相色谱图基线漂移和拖尾问题

气相色谱(GC)

  • 1、样品前处理:称取5.0 g(准确至0.0001 g)粉碎后的茶叶样品于25mL具塞三角瓶中,加入10mL丙酮,混匀后40℃下超声15 min,静置,取上清液3 mL,4000r/min的转速下离心5min,将上清液转入25mL具塞三角瓶中,再加入3 mL石油醚,混合均匀后过弗罗里硅土固相萃取小柱(填入1.0g活性炭),收集过滤液,于氮气浓缩干燥仪上40℃下浓缩至1mL,供气相色谱分析。

    2、色谱条件如下:
    Fuli 9790Ⅱ GC-ECD
    色谱柱: k1701毛细管柱(30m×0. 32mm .i d., 0. 25μm),最高温度260℃
    程序升温: 100℃保持2min,以20℃/min增加到200℃, 保持2min后,以10℃/min增加到250℃,保持20min。
    检测器温度: 280℃
    进样口温度: 280℃
    载气:高纯氮气,柱内流量为2.0 mL/min
    尾吹气:流量为35 mL/min
    进样方式:分流进样,分流比为10∶1
    进样量: 2.0μL

    气相图谱见下




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  • happy水中月

    第1楼2007/12/25

    你测茶叶中的农药残留吗?方法是自己的,还是按某个标准做的。个人认为你的样品前处理可能有问题,不知是否之前按这种处理方法做的比较好。

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  • happy水中月

    第2楼2007/12/25

    新鲜茶叶中,有机氯的农药残留量检测
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060901/539320/

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  • happy水中月

    第3楼2007/12/25

    茶叶中农药多残留检测
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061121/635661/

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  • happy水中月

    第4楼2007/12/25

    茶 叶 农 残 检 测 过 程 的 质 量 控 制
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061209/660371/

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  • chengjingbao

    第5楼2007/12/25

    呜呼!基线太差!

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  • yongbotea

    第6楼2007/12/25

    我是参考文献做的,做的过程中发现有很多问题,然后自己在改进方法,希望专家老师指点啊

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  • 〓疯子哥〓

    第7楼2007/12/25

    样品应该没处理好导致基线差

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  • yongbotea

    第8楼2007/12/26

    请问专家老师,我用的是C18柱子,应该用什么试剂活化,用什么试剂洗脱?

    madprodigy 发表:样品应该没处理好导致基线差

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  • 〓疯子哥〓

    第9楼2007/12/26

    是多氯联苯(PCBs)柱

    吗?

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  • mr_tian

    第10楼2007/12/26

    进样前基线没问题吧,空走看看情况怎样

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