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【求助】TAS-990原子吸收光谱仪测样品中Al,应注意些什么,

原子吸收光谱(AAS)

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  • 大家好:
    谁有用TAS-990原子吸收光谱仪测样品中Al的经验呀,最近我用TAS-990原子吸收光谱仪测样品中Al时出现以下情况:
    测铝标液三次求一个平均值时,这三个值相差很得大,然后我将情况告诉厂家工程师,工程师讲:Al是难测的一种元素,TAS-990原子吸收光谱仪本身带的石磨管很难测出铝的含量,需要将石墨管改造一下才能用。方法如下:

    将石墨管浸泡在5%的氧化锆溶液中2天,之后在200--300度下烧2小时,然后再测就可以了(给石墨管内部镀层锆)

    这个方法我没用过,敢问大家谁有这方面的经验,或测Al的方法
    呀。

    可以发给我:terryxing@rw-materials.com
    我的QQ:13462653

    非常感谢!

夜市 2007/12/25

自己制作涂层? 听说过这种方法,自己也没有试过。 铝的原子化温度非常高,确实比较难测对仪器和石墨管要求比较高。 希望试过的高手来谈谈经验。

过客 2007/12/25

还有,我们的石墨管买来的就是有涂层的,我们不需要自己来涂的,呵呵!

crazylovecat 2007/12/27

[quote]原文由 [B]terry1079[/B] 发表: [size=4]大家好: 谁有用TAS-990[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]测样品中Al的经验呀,最近我用TAS-990[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]测样品中Al时出现以下情况: 测铝标液三次求一个平均值时,这三个值相差很得大,然后我将情况告诉厂家工程师,工程师讲:Al是难测的一种元素,TAS-990[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]本身带的石磨管很难测出铝的含量,需要将石墨管改造一下才能用。方法如下: 将石墨管浸泡在5%的氧化锆溶液中2天,之后在200--300度下烧2小时,然后再测就可以了(给石墨管内部镀层锆) 这个方法我没用过,敢问大家谁有这方面的经验,或测Al的方法[/size]呀。 可以发给我:terryxing@rw-materials.com 我的QQ:13462653 非常感谢! [/quote] 工作波长:309.3 方法1:不加基体改进剂,灰化温度1400℃,原子化温度2500℃,特征量5pg,灵敏度20ng/ml 方法2:加基体改进剂0.05mgMg(NO3)2,灰化温度1700℃,原子化温度2500℃,特征量10pg,灵敏度20ng/ml 上述方法是纵向的,进样量20ul 方法3:加基体改进剂0.015mgMg(NO3)2,灰化温度1200℃,原子化温度2300℃,工作曲线浓度范围(5—80ng/ml),进样量5ul 高温元素,石墨管消耗快。 另 改进剂配法: 0.015mgMg(NO3)2公式如下: 改进剂的百分浓度=改进剂(mg)×100/注入体积(μl) 则0.015mgMg(NO3)2应为0.015×100/5=0.3g/100ml

xinandatoubing 2008/01/10

990的石墨炉温度达不3000度,最多2000多度还号称等于3000度,很不好,不过对它石墨管的处理蛮强的!

yjchlab 2007/12/25

酸度的问题也要考虑。

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  • 夜市

    第1楼2007/12/25

    自己制作涂层?

    听说过这种方法,自己也没有试过。

    铝的原子化温度非常高,确实比较难测对仪器和石墨管要求比较高。

    希望试过的高手来谈谈经验。

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  • 活到九十 学到一百

    第2楼2007/12/25

    用ICP测定效果还可以,原子吸收确实不好测,要不然国标里早就有这个方法了

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  • qqgghh

    第3楼2007/12/25

    我们也是用ICP测定的,不过我以前用分光光度法测过,比ICP的最低检测质量浓度还低,可以达到0.002mg/L

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  • 过客

    第4楼2007/12/25

    我用石墨炉做的,灰化温度1000度左右,原子化要到2500度,我用的是石墨炉横向加热的,纵向加热的原子化温度还要高,估计很难做,因为你的石墨炉温度最高才能到3000度啊.
    我做的0.1Abs大概需要10ppb的浓度,进样量20uL.

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  • 过客

    第5楼2007/12/25

    还有,我们的石墨管买来的就是有涂层的,我们不需要自己来涂的,呵呵!

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  • yjchlab

    第6楼2007/12/25

    酸度的问题也要考虑。

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  • shirley65530

    第7楼2007/12/25

    铝的原子化温度非常高,确实比较难测,我没有用石墨炉,直接用笑气和乙炔作燃气,用原子吸收测定仪直接测,很方便,效果也好,只要优化到位,气体压力稳定,测试结果也很稳定.准确度比较高.

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  • 寵兒

    第8楼2007/12/26

    普析的仪器做起来 很困难的
    似乎国内有一种富氧技术,那个是专门作铝、钡等高温元素用的

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  • shipotian

    第9楼2007/12/26

    原子吸收还有那些元素不好测的?
    除了C、N、O、F、Cl、S、P等一些非金属,金属里还有Sn也不好测……

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  • popc

    第10楼2007/12/26

    我们做过硼B 和钼Mo 都是用热解涂层石墨管做的
    尤其作硼时 感觉很像铝
    这类要求用笑气乙炔焰做的一般石墨炉都要用热解涂层的
    做铝石墨管很容易被污染 所以每做完一个样最好空烧几次 而且要增大氩气流速 定期清洁石墨管石墨套
    个人浅见,供参考

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