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【求助】用火焰原子吸收做K的一些问题。

  • sdlfly2000
    2007/12/25
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 本人最近在用火焰原子吸收做K的时候发现空白(超纯水+硝酸)是基线非常不稳定,

    后来查文献得知需要加入La这个元素来消除电离干扰。

    我在实验中发现一个奇怪的现象,当火焰刚刚点燃,这个时候吸入空白的时候,基线非常稳定,这个稳定的时候有5分钟左右。

    我的问题是既然我做的是空白,也就是说吸入溶液中没有K元素,那么哪里来的电离干扰呢?

    其次,即便是有电离干扰,我时候可以改变燃气和助燃气之间的比例来降低火焰温度,从而降低电离干扰呢?

    我现在用的是乙炔和空气作为火焰的燃烧气,其之间的比例是17:2.7。

    谢谢
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  • cwg000062

    第1楼2007/12/26

    点火后,让原吸烧几分钟,稳定了空气气压、乙炔气压,机器稳定后再测。空白漂移还可能是进样有点堵了。

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  • yhnjzx

    第2楼2007/12/26

    这与灯的点燃时间有关,预热30分后再做,机器的基线漂移可能会小些。

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  • sdlfly2000

    第3楼2007/12/26

    感谢大家的回复

    我换了一台原子吸收,这个问题好像没有了,至少改善许多。

    我想可能是与气体比例有关系,新的机器上的比例是10:2.5

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  • ldgfive

    第4楼2007/12/27

    应助工程师

    一般测K的乙炔流量为1800mL/min左右,
    我估计是你的测试参数有问题,导致火焰自身不稳定,自然测试就不稳定啦!

    sdlfly2000 发表:感谢大家的回复

    我换了一台原子吸收,这个问题好像没有了,至少改善许多。

    我想可能是与气体比例有关系,新的机器上的比例是10:2.5

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  • crazylovecat

    第5楼2007/12/27

    在空气-乙炔火焰中K被部分电离,为了在火焰吸收测量中得到好的灵敏度应加入电离抑止剂。通常使用高纯度的铯盐,最终浓度应达到1000μg/mL。
    温度稍低的空气-氢火焰所产生的电离作用远低于空气-乙炔火焰,用这种火焰测钾更为合适。

    火焰类型:空气-乙炔,贫燃焰。
    分析参数:
    波长(nm)    766.5
    光谱带宽(nm)    2.0
    空气压力及流量(0.22MPa)
    乙炔压力及流量(0.05MPa,1800mL/min)


    sdlfly2000 发表:感谢大家的回复

    我换了一台原子吸收,这个问题好像没有了,至少改善许多。

    我想可能是与气体比例有关系,新的机器上的比例是10:2.5

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  • crazylovecat

    第6楼2007/12/27

    论坛是不是有问题了?怎么我的帖子只显示了一半
    刚才修改了现在还是只显示一半?有点奇怪了

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  • rapin

    第7楼2007/12/27

    是噪声很大?会不会放错灯啦,哈哈……

    sdlfly2000 发表:本人最近在用火焰原子吸收做K的时候发现空白(超纯水+硝酸)是基线非常不稳定,

    后来查文献得知需要加入La这个元素来消除电离干扰。

    我在实验中发现一个奇怪的现象,当火焰刚刚点燃,这个时候吸入空白的时候,基线非常稳定,这个稳定的时候有5分钟左右。

    我的问题是既然我做的是空白,也就是说吸入溶液中没有K元素,那么哪里来的电离干扰呢?

    其次,即便是有电离干扰,我时候可以改变燃气和助燃气之间的比例来降低火焰温度,从而降低电离干扰呢?

    我现在用的是乙炔和空气作为火焰的燃烧气,其之间的比例是17:2.7。

    谢谢

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  • lingdiankongbai

    第8楼2008/01/14

    我测钾时也经常不稳定呢,不过我们加铯盐,不加的话,影响真的那么大吗?

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  • 夜市

    第9楼2008/01/14

    加铯盐是为了消除电离的干扰。

    lingdiankongbai 发表:我测钾时也经常不稳定呢,不过我们加铯盐,不加的话,影响真的那么大吗?

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  • romantic8411

    第10楼2008/03/14

    是仪器本身的源故,不是试剂

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