原子吸收光谱(AAS)
夜市
第1楼2008/01/09
你用的什么玻璃器皿?最好用烧杯并在上面加盖表面皿回流。或者用三角瓶上加一漏斗。另外注意消解的温度,刚开始消解时温度不能太高,先在100度消解,等红棕色烟散后慢慢提高温度。硝酸的沸点在130度高氯酸在200度以上。如果消解时出现碳化的趋势应取下放置到室温后继续加混合酸消解,直到样品清亮透明。
zhaopeihua2006
第2楼2008/01/10
请问你的称样量多少?做什么样品?不同的样品加酸量不一样...称样加酸后放置一晚,先慢慢的预消化.第二天先100度左右低温消化,烧杯里的溶液变透明时可升温至200度,消化过程中炭化时液体的颜色是先红棕色再变黑色,当溶液开始变红棕色时拿下放冷后补加硝酸,同时也等体积加入空白处.当然补加混合酸也可以,但是后面赶高氯酸费时!!
zxj1227
第3楼2008/01/10
那要看你们消解什么样品呀,我们也是做样品中低含量重金属的检测,我们使用的是微波消解,效果还不错,我们也试过湿法消解呀,不过还是微波消解的效果和回收率要好, 湿法消解还可以呀,只是消解的温度不能太高,最好使用回流加热装置呀,那样回收率回高一些呀。
黎明破晓前
第4楼2008/01/10
并不是高氯酸挥发没了,这时候你应该加适量硝酸,因为高氯酸在制作工艺容易中含有铅污染,如果你样品多加了,而空白没加的话,造成结果偏差.消化采取先小火或者冷消化,中大火,后小火的方法,尽量避免炭化.消化过程中颜色一变深就马上加几滴硝酸,让颜色变回来.测定铅的话炭化的影响不大,但要绝对避免烧干,这样铅就跑没了.
似水流年
第5楼2008/01/11
我们经常做土壤中的铅也是用湿法消解的,是用聚四氟已烯坩埚在电热板上消解的,加入酸后先开盖1个小时左右盖上盖子避免炭化,最后再加酸后开盖,你可以试一下,效果还是可以的
wangli0317
第6楼2008/02/29
勇湿法测铅是不是对人体伤害太大了,可能是我们的通风设施太差,实在是受不了,我们用的是干法,回收会在80%多,应该还不错的!
wanghandsome
第7楼2008/03/02
问一句,你们用干法消化测铅,马弗炉的温度是多少?大约长时间?然后再用石墨炉还是火焰测铅呢?谢谢。
1366418111
第8楼2008/04/07
用火焰法测铅,1mg/L时相应值已经很低了,除非用MIBK萃取,但是MIBK毒性比较大,icp测铅,大概可以测到0.1mg/L这个级别,如果是ppbug/L级的铅,建议用石墨炉来测,干法消解500度损失并不严重,湿法消解容易造成空白较高,大多数试剂厂家的硝酸含铅量都不低。
jane4891
第9楼2008/04/27
我的铅是用石墨炉测,开始用干法的,可是有资料说铅用干法易挥发,我就用湿法了。
fengnono
第10楼2008/08/14
感谢大家的回复,我看我单位的老同事习惯用550度消化样品,这个温度做铅高不高会不会有损失啊?
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