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【求助】本人在做氯仿和四氯化碳时候遇到的问题

  • yangjun007
    2008/01/14
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 今天做了一个考核样品,结果不好,请先看我的条件设置:
    顶空条件
    炉箱温度 45 顶空瓶加压时间 0.15min 平衡时间 40min
    进样环充满时间 0.15min 顶空瓶压力 115Kp
    进样环平衡时间 0.05min 进样环温度 55
    进样时间 1min 样品传输线温度 200
    色谱条件
    进样口温度 250 检测器温度 300
    柱箱温度: 起始温度 40 ,保持3min , 以10 C/min升至80C保持1min
    载气流速:2.1mL/min
    进样口用分流进样,分流比 90:1
    考核样范围是; 氯仿 100-200 mg/L 四氯化碳 20-50 mg/L
    结果1 氯仿 146 mg/L 四氯化碳 16mg/L
    结果2 氯仿 194 mg/L 四氯化碳 12mg/L

    质量负责人说 氯仿结果1很好 ,四氯化碳两个结果都不好。
    现在请教各位高人,小弟多谢了,我该如何改进条件或者其他建议,谢谢!

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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2008/01/14

    直接进样就可以分析了吧?

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  • yangjun007

    第2楼2008/01/14

    我们用的是顶空自动进样器,不是手动.

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  • 〓疯子哥〓

    第3楼2008/01/15

    你那检测器和汽化室的温度可以降低些试下~

    譬如检测器200度,汽化室150度

    PS:那负责人凭什么说你的结果不好?

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  • mr_tian

    第4楼2008/01/15

    你的条件和考核负责人的条件一样吗,多做重复性看看结果怎样

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  • orionwei

    第5楼2008/01/15

    建议楼主把分流比调小点,比如50:1或更小

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  • yangjun007

    第6楼2008/01/15

    感谢大家的帮助!
    我们实验室买的考核样品是国家标物中心的,氯仿和四氯化碳出了浓度证书的,所以他说我们结果除了 结果1 的氯仿 146 mg/L 四氯化碳 16mg/L,其中氯仿浓度很好,四氯化碳就少了一半的量。我们结果一做了平行样的,结果是氯仿146, 146 ,147 ,四氯化碳15, 16, 16 。我就不明白了,一样的条件,氯仿结果很好,四氯化碳结果差一半,不知道原因。
    我今天打算把进样口和检测器温度降下来试一试,希望各位大哥大姐帮帮我!

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  • lwpss

    第7楼2008/01/15

    不知道,顶下,赚点分

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  • yangjun007

    第8楼2008/01/18

    我已经把进样口温度改成150,检测器温度改成200,分流比40:1,结果还是不行,请各位大哥大姐帮帮我,非常谢谢!

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  • yangjun007

    第9楼2008/01/18

    我已经把进样口温度改成150,检测器温度改成200,分流比40:1,结果还是不行,请各位大哥大姐帮帮我,非常谢谢!

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  • lewislhr

    第10楼2008/01/18

    我觉得如果样品没有问题,可以试试该一下顶空的条件,温度改一下,到60度,平衡时间缩短一点,可能会有点作用。

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