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毛细管气相色谱分析条件的选择

气相色谱(GC)

  • 由于毛细管色谱柱柱效很高,对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题,但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。

      *色谱柱的选择

      按样品极性选择:

      弱极性样品,可选OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54。

      中极性样品,可选OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210。

      极性样品,可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。

      按酸碱性选择:

      碱性样品:弱碱性可选OV-1,SE-30等;强碱性可选碱性PEGB

      酸性样品:FFAP

      按沸点选择:

      高沸点物质可选OV-1,SE-30,SE-54等交联柱,薄液膜

      *毛细管内径的选择

      成品分析:小口径0.25mm,0.32mm,薄液膜

      痕量组分分析:大口径,厚液膜,0.53mm

      *汽化温度比样品沸点高20~30℃

      *柱温首选在样品沸点的0.7倍处,再看分离情况调整。

      *检测温度》柱温;》120℃(FID)

      *分流比小口径》100:1;大口径10~50:1或不分流进样(用专用接头)

      *尾吹:15~30ml/分(满足FID要求);隔膜清扫气:1~5ml/分

      *进样量:0.3~0.5μl

      *定性与定量

      定性与填充柱色谱一样,或GC/MS

      定量一般用归一法或内标法定量
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  • symmacros

    第1楼2012/11/12

    应助达人

    柱温首选在样品沸点的0.7倍处,再看分离情况调整。

    为什么呢?

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  • 阿宝

    第2楼2012/11/12

    写的太简单,以至于 有些地方看的莫名其妙
    进样量:0.3~0.5μl
    这个应该和柱容量有关的 填充柱可能要进几微升的

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  • valorb

    第3楼2012/11/13

    一个色谱条件的选择涉及到的内容太多,还是需要不断地去实验,总结经验。

    阿宝(lpr20) 发表:写的太简单,以至于 有些地方看的莫名其妙
    进样量:0.3~0.5μl
    这个应该和柱容量有关的 填充柱可能要进几微升的

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  • 雨木霖

    第4楼2012/11/13

    有些东西有参考价值,但是真的很有限啊。。。

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  • yifan1117

    第6楼2012/11/14

    只是基础性的吧,具体还得结合实际吧。

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  • valorb

    第7楼2012/11/14

    对的,经验可以借鉴,但不能依赖,我们还是要理论与实践相结合,这样才能做好!   

    yifan1117(yifan1117) 发表:只是基础性的吧,具体还得结合实际吧。

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  • 小虾米

    第8楼2012/11/18

    样品沸点的0.7倍?有依据吗?

    symmacros(jimzhu) 发表:柱温首选在样品沸点的0.7倍处,再看分离情况调整。

    为什么呢?

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