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【转帖】浅论X射线荧光光谱法在ROHS（欧盟绿色环保指令）检测中的应用

无名

2008/01/22

X射线荧光光谱仪（XRF）

　　欧盟在2006年7月1日正式实施了ROHS指令，旨在控制电子电器产品对环境的污染。中国也颁布了《电子信息产品污染控制管理办法》，其中的限制项目和控制措施比ROHS更为严格。
生产企业对产品有害物质的最重要的控制手段就是对产品的有害物质进行检测，但专业的检测技术公司很少，不能满足生产企业的检测要求，因此一些企业自己购置仪器设备检测，在受资金和专业检测技术人员缺乏的限制的情况下，有些企业购买了X射线荧光光谱仪对产品和原材料进行筛选检测。X射线荧光光谱仪是一类快速无损的检测仪器。分为波长色散型（XRF）和能量色散型（ED-XRF），波长色散型的X射线荧光光谱仪功率大，配置全，准确度高，但价格贵（100万以上），体积大，专业技术要求高。一般是大型冶金企业和地质科研单位使用。能量色散型（简称EDX）就要小的多，也便宜的多，对使用人员的专业技术要求相对较低。但准确度要比波长色散型低很多。企业针对ROHS的检测购买的都是EDX，其中一大部份是手持式的。我做为专业检测技术的一名工程师，对企业用手持式EDX对产品和原材料进行筛选检测很不赞同，原因如下：
1．手持式EDX的应用范围：
手持式EDX以前的应用主要是对金属和矿石分类，这是定性分析，这与ROHS检测所要求的定量在多少ppm的定量分析很不适应。
2．筛选检测本身的局限性大：
筛选检测一般都是ICP/UV/GC-MS等准确分析手段的辅助手段，如果离开准确分析，筛选检测很难单独承担ROHS检测任务。首先是多溴联苯和多溴联苯醚的检测，EDX只能测元素溴，而不是分子态的多溴联苯和多溴联苯醚。塑料中还有其它溴类阻燃剂如四溴双酚等，多种不受限制的含溴元素的溴类阻燃剂，尤其是欧盟取消了十溴联苯醚这种应用最广泛的阻燃剂的限制后，筛选测试更是用途大减。用筛选测试会让企业草木皆兵，很多原料和配件都被误认为不环保而耽误生产和造成采购困难，进一步增加了成本。只要是含溴的统统否决，这未免有些武断。而十溴联苯醚和四溴双酚应用非常广泛。
其次是六价铬的测定，EDX检测的是总铬，不论是几价的混起来一起算。而金属材料尤其是钢铁材料含铬的钢种很多，不锈钢含130000ppm以上的铬，合金钢一般含有10000-20000ppm的铬，镀层几乎都是铬。对于这些材料EDX筛选检测的六价铬数据，根本就不能用。
3．手持式EDX精确度低
专业的检测实验室也配备EDX，但全部都是台式的，价格在60万人民币左右，需要液氮对检测器冷冻以降低干扰，提高准确度。还配备标准样品制作定量工作曲线对样品进行准确定量，定期对仪器参数进行校准等等。配置台式电脑控制和处理数据，其功能强大和准确度高，和手持EDX不可同日而语。手持式EDX配置简单，数字处理功能也很弱，没有像台式EDX那样有五、六种滤波片切换过滤一次X射线。基体背景和干扰的影响很大，检测灵敏度低且干扰严重，数字处理功能弱则无法完成复杂的数学校正。无论哪种X射线荧光光谱仪，都受样品形状的影响很大，如果没有标样来校准，误差也很大。X射线荧光光谱仪对样品的制备要求也很高，要专业的有经验的技术人员来处理。
由于以上原因，我认为企业购买手持式EDX来对有害物质进行筛选检测，是比较不可取的。手持式EDX销售商为了进入ROHS有害物质检测市场，对仪器的功能可能有些夸大，企业要慎重考虑，把做过的准确的样品用手持EDX测一测，做个对比，是很有必要的

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