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【分享】应用间隔流动分析仪测定氰化物

环保指令综合讨论

  • 1 引 言
    SFA-2.0~ 间隔流动分析仪是现代化的自动化学分析仪器,可采用不同模块的组合,对大量样品进行多项目、快速、准
    确的测试。它具有结构合理、功能强大、响应灵敏、准确可靠等优点,目前已在发达国家环保、农业、食品饮料及其他-r~l,
    部门得到广泛应用。氰化物项目的测定通常采用异烟酸.吡唑咻酮光度法,需要预蒸馏,然后进行显色上机测定,操作烦
    琐,工作量大,实验结果易受环境和人为因素的影响。而采用间隔流动分析仪测定,进样、蒸馏、显色、比色测定等整个过
    程均在全封闭的条件下自动进行,能够防止周围环境和人为因素的干扰。本文应用该仪器测定了实际地表水样,结果令
    人满意。
    2 实验部分
    2.1 仪叠和试剂SFA-2000间隔流动分析仪(英国Burkard Scientific公司),包括自动进样器、蠕动泵、化学反应单元、检
    测器、数据处理和系统控制部分。配自动冷却水循环系统。缓冲溶液(pH 5.2);氯胺.T溶液;显色剂;消解混合物;0.01
    mol/L氢氧化钠溶液;0.01 mol/L氯化钠标准溶液;O.0100 mol/L硝酸银标准溶液,用氯化钠标准溶液标定;氰化物标准贮
    备液(100 mg/L),用硝酸银标准溶液标定后使用;氰化物标准系列浓度分别为5.0、10.O、20.O、40.0和50.0/.tg/L,临用前配
    制;校准样品是取10.0 mL标准样(国家环境保护总局标准样品研究所)用0.01 mol/L氢氧化钠溶液稀释定容至250 mL
    待测。样品采集时在每升水样中加入0.5 g固体氢氧化钠并保存在聚乙烯瓶中。
    2.2 实验方法进样器自动采样和清洗时间为80 8,蒸馏温度为150~C,循环冷却水温度为20℃ ,比色池长为50 into,测
    定波长为600 nm。按标准样品、基线漂移校准样(次高标准样)、水、样品的顺序在自动进样器上排好所有样品。开泵注
    入水和试剂至基线平稳后,开始分析。分析结束后需先后用加润滑剂的纯水和水各走15 min,最后抽干,关机。
    3 结果与讨论
    3.1 校准曲线本文测得校准曲线的结果经线性回归后相关系数为0.9990,线性回归方程为:浓度c(#g/L)=(h(峰
    高).372),47.4;线性范围是2.0—100 ttg/L。
    3.2 精密度和检出浓度连续进空白溶液,获得仪器空白的RSD为3.3%(n=l1),l1个空白值的标准偏差为lO.5;检
    出浓度(MDL)采用空白3倍标准偏差与标准曲线灵敏度之比进行计算,求得MDL=(3×10.5)/47.4=0.66 tag/L,常规化
    学法给出的检出浓度为2.00 L,表明该仪器的响应更为灵敏。连续进5个次高标准使用液,获得其RSD为0.9%(n=
    5),说明该仪器具有很好的稳定性和重现性。而且在操作过程中每lO个样品加一个次高标准使用液校正基线漂移,使
    操作者能够及时了解仪器的运行状况。
    3.3 准确度实验测定了编号分别为4590427和4500129的氰化物标准样,它们的真值分别为0.125和0.208 mg,L(允许
    范围分别为4-0.010和4-0.018 mg/L),测得结果分别为0.12l和0.214 mg/L,均符合要求,说明仪器能测出准确的结果。
    3.4 回收率实验选择测定了汕头市3个饮用水源水(无检出)、3个省市控地表水(有检出)中的氰化物,并分别加入
    10.0 t~eCL的标准使用液,测得回收率在90.O% 一101% 之间。
    3.5 干扰实验在本仪器的实验条件下硫氰酸不会产生干扰,100 mg SCN 儿给出的响应<2 t,g/L CN。。硫化物因会与
    氰化物同时蒸馏出来而产生干扰,含硫5 m#L的硫化物将给出40 L CN。的响应。通过加入硝酸铋(10 mg,L)到消解混
    合物中可抑制硫化物的干扰。硝酸也会产生干扰,2O L CN。在加入含氮5 mg/L的硝酸后会给出22 t~eCL CN 的响应,
    加入甘氨酰替甘氨酸可防止干扰。次氯酸盐可通过加入相当量的亚硫酸钠,硫代硫酸盐加入高锰酸钾溶液以消除干扰。
    3.6 结论 氰化物的测定是地表水水质的一项重要检验指标。与常规的化学法结果相比,SFA-2000间隔流动分析仪不
    仅能够快速准确的给出分析结果,而且灵敏度和检出浓度更优于化学法。同时,由于仪器全部实现了自动化操作,对于
    常规地表水任务较重的监测站,采用该仪器进行监测,可以节省大量的人力和保证实验人员的安全。因此,在当前环境
    监测工作任务日益加重的趋势下,这种自动化仪器具有很好的应用前景。
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  • 36288744

    第1楼2011/09/07

    上海星门国际贸易有限公司
    FLOWSYS连续流动分析仪
    联系人:徐春荣
    联系方式:18858112830

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