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新手推荐贴:分析工作实践与常见故障排除汇萃

原子吸收光谱(AAS)

  • 我想每个分析的人员在日常工作的实践中,一定有很多实践经验和感悟,有些可能记忆很深刻,不妨谈一下,对别人也是一种好事,可少犯同类的错误,我们的版主不妨带个头先说说!大家欢迎!!

    希望各位能把自己工作中的经验说出来,对大家特别是刚做AA分析的朋友帮助是很大的;其实帮助别人是很幸福、快乐的事!
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  • 第1楼2005/01/13

    刚接触原子吸收确实也很棘手,记得有次进行标准测定,用的硝酸介质的银标准,怎么测定都没有细光度, 最后裁来卸去的原来进样管堵了,
    因为蒸馏水不纯有氯离子,所以生成沉淀,堵住了,其实要是注意观察的话,进样管堵住有个很明显的现象,哈哈,自己注意听听声音,和正常不一样,所以以后我一定声音就知道是否是进样系统堵了

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  • 第2楼2005/01/13

    我来谈谈电压与温度对测定的影响,
    室温太低的话雾化器可能要结冰的,还有汞灯点不亮的,我现在理解了为何要求环境温度大于10度了;
    几天前机子出现了灯架转动不灵、原子化方式切换时机械磨擦声音很大,原以为是仪器的问题,最后发现是稳压器坏了,电压批示在180伏,新买了稳压器后仪器正常!

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  • 第3楼2005/01/13

    有的朋友会把灯。标准拿错的,因此建议对这些都作上比较明显醒目的标记,以免犯低级错误

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  • 第4楼2005/01/13

    再说说样品(食品)消化方面的经历:
    刚开始工作时以为分析纯的很纯,为了节省试剂,样品补加硝酸时空白就没加,结果那批样品中铅全部很高,现在用的优级纯,我也是空白与样品等量加的啊不敢省!
    还有一次用的是马弗炉灰化样品,之前很久没用了,那次也对样品造成了污染!
    还有,样品加混酸浸泡过夜时,以前我是敞口的,第二天上午进行消化,样品与空白值都比较高,现加了小烧杯盖住数值小了很多,空气中灰尘的污染不容小视。
    还有什么时间样品消化完全的问题
    为了消化完全、防残酸对测定有影响,我是消化至瓶口内有很稀的白烟,这时量很小,很多时候是干了,我心里也感觉可能是消化过了,后来我做了一次铅标准系列的消化,还是那样消化,结果发现这样消化铅是有很严重的损失!

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  • 第5楼2005/01/14

    跟的人不多啊!为何大家就不能大方一点呢??!
    说一下仪器故障让大家帮分析一下:
    我的机子是130A,火焰与石墨炉一体化,上次做的铅(石墨炉法),之后用过火焰法出现雾化器不雾化现象,厂家建议反吹,后来又开了空调,雾化器正常工作。
    但接下来做铅,进行到原子化时仪器停止工作,第四步冲洗也省了,请教厂家石墨炉方面的专家,他提供的建议试了全不行!请大家分析可能是什么原因!

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  • 第6楼2005/01/14

    woshi0917 发表:跟的人不多啊!为何大家就不能大方一点呢??!
    说一个仪器故障,让大家帮分析一下:
    我的机子是130A,火焰与石墨炉一体化,上次做的铅(石墨炉法),之后用过火焰法出现雾化器不雾化现象,厂家建议反吹,后来又开了空调,雾化器正常工作。
    但接下来做铅,进行到原子化时仪器停止工作,第四步冲洗也省了,请教厂家石墨炉方面的专家,他提供的建议试了全不行!请大家分析可能是什么原因!

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  • 第7楼2005/01/14

    每次都原子化时停止工作吗??

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  • 第8楼2005/01/15

    是的! 我提示你一下,不是仪器本身的原因,是我们人为的因素造成的!看可能是什么原因 ?!

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  • 第10楼2005/01/16

    还有一个问题就是废液排放问题,废液管一定要畅通,不能让排液口在废液面以下,防止倒吸发生,哈哈,出现这个现象很可怕的,新手一定要注意,我去给一家调机子去遇到的,他们居然把废液管盘旋起来并且废液桶比管要高出好多,一定注意哦

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  • 第11楼2005/01/17

    听说废液管盘旋并让其中有水,能起水封作用.

    tzl75 发表:还有一个问题就是废液排放问题,废液管一定要畅通,不能让排液口在废液面以下,防止倒吸发生,哈哈,出现这个现象很可怕的,新手一定要注意,我去给一家调机子去遇到的,他们居然把废液管盘旋起来并且废液桶比管要高出好多,一定注意哦

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