【求助】关于ICP-OES测多晶体硅样品杂质的前处理方法

我做过高纯石英中杂质的测定,称大样,加亚沸蒸馏的HF,盖上盖,泡两天,中间摇动,再加硝酸和硫酸,蒸干,硝酸提取.ICP-OES测定不是大问题,关键是试剂空白.

多谢,借鉴您的方法做了,但是我怀疑某些金属离子会与硫酸根离子反应沉淀了,是否能够不家硫酸?或者用高氯酸做?

这个太麻烦, 我是直接用0.5g Si + 5ml HNO3 +5 ml HF消解, 在加去离子水至50ml,然后测试,样品半小时就做好. 注意HF每次只能加1ml, 反映很剧烈, 要等到反映静下来后才加.

受教了!

有方法介绍加甘露醇可以防止一些元素的损失，他们直接用混酸溶样。

加甘露醇应该是为了防止硼的损失。

用微波消解的话元素损失是否能控制呢？如As、B？

以上提到的只是溶样过程吧，是否有进一步蒸干、赶HF？

请问试剂空白如何控制呢？我这边的空白中Ca、Al、Fe、Mg的含量值都偏高，有的浓度有0.2、0.1ppm，请问如此高的空白我能够采用直接扣空白的方法得出杂质元素含量吗？