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【求助】无法将一组峰很好的分开

液相色谱(LC)

  • 30min以前的几个峰就是分不开,望达人指点。
    做的是粗样不知道具体什么东西,只知道极性很小,估计可能是菲类或者联苄类物质。选择了很多条件,换过C8短柱,C18短柱,C18长柱都不好。溶剂体系也换过,有用过甲醇水体系,甲醇加酸体系,乙腈水体系,乙腈加酸体系,就是搞不定,望高手指点。
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  • 13517740725

    第2楼2008/03/19

    试过用梯度洗脱分开吗?梯度是一个比较好的方法,不过你之前30min的那些峰可能就要晚点出了。

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  • nnsss

    第5楼2008/03/19

    用更小粒径填料的柱子,例如3微米,2微米,或者梯度

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  • sun113791

    第6楼2008/03/19

    你是想定性产品?还是目得要分开呢?
    定性产品,可选用毛细管气相色谱法进行,采用程序升温,且所有的组分,都能分离较好,且采用气谱定性,更容易判定产品的组分。
    如单独的想将粗产品分离开,你可换用正相色谱法,采用正相色谱,一般的低溶点的成分,会形成溶剂峰,这样可除去很多的杂峰,便于你判定你有分离的产品组分。

    facehu 发表:30min以前的几个峰就是分不开,望达人指点。
    做的是粗样不知道具体什么东西,只知道极性很小,估计可能是菲类或者联苄类物质。选择了很多条件,换过C8短柱,C18短柱,C18长柱都不好。溶剂体系也换过,有用过甲醇水体系,甲醇加酸体系,乙腈水体系,乙腈加酸体系,就是搞不定,望高手指点。

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  • caoyin9512

    第7楼2008/03/19

    有时单是加酸是不行的,还可以采用加缓冲盐的方式结合剃度,效果会更好的!

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  • chinachrom

    第8楼2008/03/19

    你对哪些峰感兴趣呢?从谱图上看,似乎8-22min.之间的峰都是背景噪音或你不感兴趣的杂质啊. 我或许能有更好的办法分析该样品. 如果你让我(我的液相系统比较特别)测试一下样品,可以联系我.

    顺便问一下,你的样品是天然产物还是合成产物呢?

    facehu 发表:30min以前的几个峰就是分不开,望达人指点。
    做的是粗样不知道具体什么东西,只知道极性很小,估计可能是菲类或者联苄类物质。选择了很多条件,换过C8短柱,C18短柱,C18长柱都不好。溶剂体系也换过,有用过甲醇水体系,甲醇加酸体系,乙腈水体系,乙腈加酸体系,就是搞不定,望高手指点。

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  • zoujian1978

    第9楼2008/03/19

    如果分子量较小(<400 )且沸点较低,可尝试用气相色谱分离。我想联苯类化合物应该可以用气相分析的。

    如果用HPLC分离,可以试着用C4柱或者C3柱,对于低级性化合物效果较好。

    样品中杂质较多,可以在分析前先用C18小柱纯化一次再进样,特别是对于植物粗提物

    正相HPLC没有用过,但是可以先用HPTLC点板试试,联苯等芳香化合物紫外吸收很强的

    facehu 发表:30min以前的几个峰就是分不开,望达人指点。
    做的是粗样不知道具体什么东西,只知道极性很小,估计可能是菲类或者联苄类物质。选择了很多条件,换过C8短柱,C18短柱,C18长柱都不好。溶剂体系也换过,有用过甲醇水体系,甲醇加酸体系,乙腈水体系,乙腈加酸体系,就是搞不定,望高手指点。

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  • 13517740725

    第10楼2008/03/23

    如果分子量较小(<400 )且沸点较低,可尝试用气相色谱分离。我想联苯类化合物应该可以用气相分析的。

    如果用HPLC分离,可以试着用C4柱或者C3柱,对于低级性化合物效果较好。

    样品中杂质较多,可以在分析前先用C18小柱纯化一次再进样,特别是对于植物粗提物

    正相HPLC没有用过,但是可以先用HPTLC点板试试,联苯等芳香化合物紫外吸收很强的

    挺有道理的
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