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【求助】稀释后杂质峰面积不变,甚至变大~

液相色谱(LC)

  • 今天做4AA,除了产品峰外,前面还出现一个大的杂质峰,稀释两倍后重新进样,杂质峰不但没变小,反而变大,产品峰变成原来的1/2,有没有遇到这种情况的.跑过溶剂空白,没有大的峰!!请各位大虾指教~!谢了~
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  • gaohaipeng

    第1楼2008/03/18

    我曾经也有遇到过这样的问题,不过重复进针后,那个大的杂质峰就不见了。
    可能跟进样针污染有关哦!

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  • snowking

    第2楼2008/03/18

    不是针的问题,换过多个方法,都是这种情况,杂质点总是不随浓度的变化而变化,跑空白并没有这个杂质点,应该是样品里的~

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  • 风烟

    第3楼2008/03/18

    是不是您的样品中的杂质太多了,就是稀释两倍,杂质的含量也是远超过柱子的分离能力的.
    您再稀释个10倍的试一试.

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  • snowking

    第4楼2008/03/18

    这是个最终产品,并且已经重结晶过,含量应该不低,按照面积归一法看,杂质却只占到90%(2mg/ml),加大浓度(10mg/ml),能到98.8%,杂质面积基本没变,甚至减小,主峰面积加大.现在都晕了,不知道是啥原因`~

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  • hzlisasz

    第5楼2008/03/18

    那会不会是你的样品会分解或者怎么产生这个杂质呢?

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  • nnsss

    第6楼2008/03/19

    杂质是不是由主峰转变的,如果是是不是跟溶液浓度有关,另外面积归一法,只是在特定的条件下才有监控意义

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  • fly-fish

    第7楼2008/03/19

    会不会是你的稀释液里含有杂质?用别的稀释溶剂试过吗?

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  • 活到九十 学到一百

    第8楼2008/03/19

    会不会是样品本身和溶剂反应后生成了其他物质?
    不过我觉得既然是杂质,又不影响计算结果,楼主不必去管他。

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  • 我的8090

    第9楼2008/03/19

    是不是你流动相不干净哦

    snowking 发表:不是针的问题,换过多个方法,都是这种情况,杂质点总是不随浓度的变化而变化,跑空白并没有这个杂质点,应该是样品里的~

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  • 我的8090

    第10楼2008/03/19

    是不是你流动相不干净哦

    snowking 发表:不是针的问题,换过多个方法,都是这种情况,杂质点总是不随浓度的变化而变化,跑空白并没有这个杂质点,应该是样品里的~

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