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【资料】气相色谱词条正文

气相色谱(GC)

  • 气相色谱词条正文(294条,56507字)

    1色谱法 chromatography 又称色层法、层析法,是一种对混合物进行分离、分析的方法。1903年俄国植物学家茨威特在分离植物色素时,得到了各种不同颜色的谱带,故得名色谱法。以后此法虽逐渐应用于无色物质的分离,但“色谱”一词仍被人们沿用至今。色谱法的原理是基于混合物中各组分在两相(一相是固定的称为固定相,另一相是流动的称为流动相)中溶解、解析、吸附、脱附,或其它作用力的差异,当两相作相对运动时,使各组分在两相中反复多次受到上述各作用力作用而得到互相分离。

    2气相色谱法 gas chromatography,GC 以气体作为流动相的色谱法。根据所用固定相状态的不同,又可分为气-固色谱法和气-液色谱法。前者用多孔型固体为固定相,后者则用蒸气压低、热稳定性好、在操作温度下呈液态的有机或无机物质涂在惰性载体上(填充柱)或涂在毛细管内壁(开口管柱)作为固定相。气相色谱法的优点是:分析速度快,分离效能高,灵敏度高,应用范围广,选择性强,分离和测定同时进行。其局限性在于不能用于热稳定性差、蒸气压低或离子型化合物等的分析。

    3反气相色谱法 inverse gas chromatography (IGC) 反气相色谱法是以被测物质(如聚合物样品)作为固定相,将某种已知的挥发性低分子化合物(探针分子)作为样品注入汽化室,汽化后由载气带入色谱柱中,探针分子在气相和聚合物相两相中进行分配,由于聚合物的组成和结构的不同,与探针分子的作用也就不同,选择合适的检测器,检测探针分子在聚合物相中的保留值,藉此研究聚合物与探针分子以及聚合物之间的相互作用参数等。在高聚物的研究中得到广泛的应用。气相色谱法的原理和计算公式等均适用于反气相色谱法。

    4超临界流体色谱法 supercritical fluid chromatography 以超临界流体作为流动相(固定相与液相色谱类似)的色谱方法。超临界流体即为处于临界温度及临界压力以上的流体,它具有对分离十分有利的物化性质,其扩散系数和黏度接近于气体,因此溶质的传质阻力较小,可以获得快速高效的分离,其密度和溶解度又与液体相似,因而可在较低的温度下分析沸点较高、热稳定性较差的物质。超临界流体色谱法兼有气相色谱法和液相色谱法的优点,具有良好的应用前景.但目前尚未像气相色谱液相色谱那样广泛被应用。

    5毛细管超临界流体色谱法 capillary supercritical fluid chromatography,CSFC 使用具有高分离效能的毛细管柱,以超过其临界压力、临界温度的流体作为流动相的色谱法。毛细管柱通常用内径50 ∽100μm的石英交联柱,这种柱必须能耐流体冲洗及压力急剧升降波动的冲击。气相色谱法和液相色谱的检测器,质谱及红外光谱都可作为CSFC的检测器,但最常用的还是FID检测器(参见“氢火焰离子化检测器”)。

    6程序升压 programmed pressure 在超临界流体色谱中,为调整被分离组分的保留值,使各组分能得到更好的分离而采用的一种改变压力的技术。由于操作压力的变化会带来超临界流体(流动相)密度的变化,因而使被分离组分的相对保留值发生变化,亦即压力随时间程序地变化的结果是改善了组分彼此间的分离效果。

    7气-固色谱法 gas-solid chromatography, GSC 是指以气体作为流动相(称为载气)、以固体吸附剂作为固定相的气相色谱法。作为固定相的固体吸附剂,通常是用各种多孔性物质,例如分子筛、硅胶、活性炭、碳分子筛、氧化铝以及高分子多孔小球等。一般气-固色谱法的分离机理为吸附-脱附,故属于吸附色谱法。但在以高分子多孔小球作固定相的气-固色谱中,是吸附和分配兼而有之的色谱法。

    8气-液色谱法 gas-liquid chromatography, GLC 是指以气体为流动相(称为载气)、以液体为固定相的气相色谱法。作为固定相的液体(称为固定液)应是蒸气压低、热稳定性好、有较高操作温度的有机或无机化合物。将它们涂渍在惰性载体上作为填充柱的固定相、或直接涂渍在毛细管内壁(开口管柱)作为固定相。气-液色谱法的主要分离机理为溶解-解析作用,故属于分配色谱法。
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    第1楼2008/03/28

    9纸色谱法 paper chromatography 是指以含有吸附水分的色谱纸为固定相(或使用浸渍甲酰胺、缓冲液等改性的纸为固定相),以不与水相混溶的有机溶剂为流动相的色谱方法。样品以斑点的形式点在纸的一端,然后在密闭的槽中用适宜溶剂进行展开,由于各组分被溶剂载带移动的距离不同而得到互相分离的斑点,纸色谱法的分离机理主要属于分配色谱。对展开后的色谱斑点用显色或其它适宜方法确定其位置和大小,以进行定性和定量分析。

    10盐析纸色谱法 salting-out paper chromatography 是用于蛋白质类分离的一种纸色谱法。在水流动相中加入盐类或有机溶剂如乙醇、丙酮等,使组分的溶解度减小,被纸吸附的作用加强,从而使各蛋白质组分的移动距离有较大差别,从而达到较好的分离。

    11色谱纸 chromatographic paper是指在纸色谱法中作为固定相用的纸。它是由很纯的纤维素或改性后的纤维素制成,其组成大约为98-99%的α-纤维素,0.3-1.0%的β-纤维素和0.4-0.8%的戊聚糖。色谱纸具有毛细上升能力,当作为流动相的展开剂通过纸纤维间毛细管时有一定的渗透速度并能迁移一定的距离。毛细上升速度取决于纸纤维网络的密度和强度,色谱纸越密,渗透性越差,毛细上升能力就越低,反之则上升能力较高。

    12圆型纸色谱法 circular paper chromatography 是指以圆形色谱纸(滤纸)为固定相的纸色谱法。在纸上划出若干等份,样品点在每一份内靠近圆心的位置,展开剂放在有盖可密闭的平面皿底部,滤纸平放在皿的上部,纸中心穿一小孔放上纸芯(或棉芯)连通纸与展开剂,以便使展开剂通过纸芯渗透到纸上进行展开,展开后的斑点为弧形,这种方法比一般纸色谱法速度快,分离效果好,但接近溶剂前缘的一些组分点由于弧形较大,检出灵敏度较低。

    13薄层色谱法 thin layer chromatography TLC 将吸附剂均匀地涂布在一块玻璃板、塑料板或铝箔上,形成厚度一般为0.25毫米的薄层作为固定相,以适当溶剂作为流动相(称为展开剂),待分离的样品溶液以斑点的形式点在薄板的一端,当薄板在密闭槽内进行展开时,由于各组分被展开剂载带移动的距离不同而形成相互分离的斑点,经显色或直接利用薄层扫描仪进行定性、定量分析。按分离机理可分吸附、分配、离子交换、排阻、亲和等薄层色谱法。与纸色谱法相比,薄层色谱法分离效果较好,斑点较集中,分析时间也较短,是一种常用的分离方法。参见展开剂条。

    14吸附色谱法 adsorption chromatography 利用吸附性能不同实现各组分分离和分析的色谱方法。在色谱法中,以各种固体吸附剂为固定相,以气体或液体为流动相,样品混合物通过填于柱内或铺成薄层的固定相时,由于各组分与固定相之间吸附-脱附能力强弱的不同,其滞留程度就不同,也即各组分被流动相载带的速率不同,从而实现彼此的分离。

    15迎头色谱法 frontal method 又称前沿分析法。它是将样品混合物连续地通过色谱柱,作用力最弱的组分最先流出色谱柱,其次是作用力最弱和次弱的两组分混合物一起流出色谱柱,然后是作用力最弱、次弱和更弱的三组分混合物一起流出色谱柱,依此类推。其流出曲线为台阶形。此法在分离多组分混合物时,除第一组分外,其余流出物均为混合物,因此,仅适于分析较简单的样品。

    16顶替法 displacement development 又称取代扩展法。它是将样品混合物加入色谱柱后,在惰性流动相中加入与固定相的作用能力比样品中所有组分都强的物质作为顶替剂,或直接用顶替剂作流动相,当流动相通过色谱柱时,样品中各组分即依据吸附或溶解能力的强弱顺序由固定相上被顶替出来,作用力最弱的组分最先流出色谱柱,最强的组分最后流出,其流出曲线的台阶形随组分的含量变化。此法可用于制备纯物质或从混合物中浓缩分离某一组分。

    17反应气相色谱法 reaction gas chromatography 根据分析目的需要先将样品在反应区进行相应的化学反应,再由载气将反应后的样品带入色谱柱和检测器或直接进入检测器进行检测,依据得到的谱图进行定性和定量分析。反应区可置于色谱柱前(柱前衍生)、柱内、柱后衍生,化学反应的目的是使样品的分离和检定变得容易或成为可能,反应方式有氢化、脱氢或氢解反应、催化反应、热解反应、有选择地消除反应等。

    18裂解气相色谱法 pyrolysis gas chromatography PyGC 又称热解气相色谱法。裂解气相色谱法多用于分子量大、难挥发物质的分析。方法原理是:当样品在严格控制的操作条件下迅速加热时,它遵循一定的规律裂解,得到可挥发的小分子产物,然后进入色谱柱和检测器进行分离、检测和记录谱图。每种物质的裂解色谱图都具有各自的特征性,称为指纹裂解谱图。由于裂解产物的组成和相对含量与被测物质的结构,组成有一定的对应关系,因此,指纹裂解谱图可作为定性分析的依据。

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    第2楼2008/03/28

    19管式炉裂解器 tube furnace pyrolyzer 是最常用的连续式裂解器,其主要部件是一根可连续升温的加热管,当管中温度达到平衡温度时,将盛有被测样品的铂舟送入炉管内进行裂解,裂解产物由载气带入色谱柱、检测器和记录仪,得到裂解指纹图。这种裂解器的优点是平衡温度连续可调,易于控制和测量热解温度,适用于不同物态样品,其缺点是死体积大、温度上升时间长、加热区宽,二次反应较突出。

    20居里点裂解器Curie point pyrolyzer 居里点裂解器是裂解色谱常用的一种裂解器,它的加热元件是由铁磁性物质制成丝状、片状或管状,样品负载到置于高频电场中的加热元件上,由于铁磁性材料吸收射频能量,加热元件迅速升温,当到达铁磁一顺磁转变点(居里点)时,温度达到平衡并在较小的范围内保持稳定,样品在居里点温度下裂解,裂解后的小分子碎片引入色谱柱进行分离、分析。加热元件的几何形状和高频振荡器的功率对居里点裂解器温度的重视性和精度有直接的影响,实验条件必须严格控制。

    21热丝(带)裂解器filament pyrolyzer 热丝(带)裂解器是裂解气相色谱中应用最广泛的一类裂解器。所用的热丝材料为铂丝和镍鉻丝,加热元件是由直径0.2~0.5mm,长度50mm的丝绕成的螺旋管状,样品直接附在热丝上,热丝通电流后发热,到达平衡温度时样品裂解成小分子碎片产物,通过色谱柱进行分离、分析。这种裂解器结构简单,操作方便,死体积小,但温度上升时间长,温度不均匀,热丝阻值易变,对反应有催化作用。

    22激光裂解器 laser pyrolyzer 以激光作为高温能源的裂解器,它的工作原理是:由红宝石(或銣)固体脉冲激光器(或二氧化碳激光器)发出激光束,经透镜聚光后射到盛放样品的石英管上,样品通过多光子吸收或电子隧道效应,吸收一部分激光光能,使样品迅速裂解为小分子碎片,进入色谱柱进行分离、分析。这种激光裂解器到达平衡温度的时间很短,二次反应少,但热解温度的控制和测量较困难,样品的色泽、透明度和表面状况等对实验结果有很大的影响。

    23催化色谱法 catalytic (gas) chromatography 是指以反应器作为色谱柱的一种气相色谱法。用催化剂代替色谱柱中用于分离的固定相,以脉冲方式将反应物引入载气流或直接以反应物作流动相,利用所得到的色谱图对反应物和产物进行定性和定量分析,目的是研究催化反应的基元步骤、物质的吸附、催化反应过程、反应程度和反应动力学等。用于催化剂和载体表面性质研究及催化反应物分析的色谱方法,不属此列。

    24体积色谱法 volumetric chromatography 是以测量组分体积为定量依据的色谱方法。以二氧化碳为载气,样品经色谱柱分离之后,各组分随载气顺序进入盛有50%氢氧化钾溶液的带刻度集气量管,载气二氧化碳被碱液完全吸收,载气中各组分的气体体积可在量管刻度上读出,以此求出各组分的百分含量。体积色谱法不需要已知浓度的标样气体进行校正即可作定量分析,但是要求各组分必须得到完全分离,它仅适用于对那些不与碱液反应的气体组分的分析。

    25程序升温色谱法 programmed temperature (gas) chromatography 在气相色谱分析中,色谱柱温度对分离效能有重要影响,当样品中所含组分沸程较宽时,应采用程序升温色谱法。所谓程序升温色谱法,是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,使柱温与组分的沸点相互对应,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。参见保留温度条。

    26 程序变流色谱法 programmed flow (gas) chromatography 是指在色谱(气相色谱液相色谱)分析中,色谱柱柱温保持不变,流动相(载气或淋洗剂)的流速依照设置的适宜程序连续地随时间呈线性或非线性地变化,它的作用类似于程序升温色谱法。当样品中所含组分的保留性能差别较大而不能均匀地馏出色谱柱时,采用程序变流色谱法可以改善组分之间的分离和缩短分析时间,尤其适用于气相色谱中热稳定性差的样品的分析。

    27 真空熔融色谱法 vacuum fusion (gas) chromatography 一种对金属或合金中所含气体进行定性和定量分析的色谱方法。其原理是:将待测样品置于石墨坩埚内,在高真空下用高频感应等方法加热使样品熔融,释放出所含气体,释放出的气体被收集到一个固定容器内,然后通过进样装置送入气相色谱系统进行分离、分析。这些气体一般有H2、N2、CO、有时还有少量甲烷。

    28热色谱法 chromatothermography 一种利用样品中各组分吸附性能的差异,在色谱分离的同时进行热脱附,以提高分离效率的吸附气相色谱法。样品由载气带入填充吸附剂的色谱柱内,同时借助外部加热使色谱柱温度沿轴向并顺载气方向有梯度变化 ,利用吸附剂的温度分布对各组分的吸附容量的影响,选择适宜的温度梯度变化和载气流速,可提高分离效能,改善峰形和缩短分析时间。

    29 空穴色谱法 vacancy chromatography 以被分析样品或用载气稀释的样品作为流动相,而把一定量的纯载气作为样品注入色谱柱,在柱的出口进行检测,可获得一组分离后的色谱峰,这种方法称为空穴色谱法。如果在空穴色谱法中所用的固定相和其它操作条件与普通气相色谱法中所用条件完全一样时,那么二者所得到的色谱图则是相同的。此法适用于工业流程的控制,直接以流程气体作为流动相,测定流程气体中的组分分布。

    30等离子体色谱法 plasma chromatography 经气相色谱分离后的各组分与等离子体接触而反应,可得到非常稳定的离子-分子,这些离子-分子连续地进入一个充满非反应气的管内,经电场作用而发生漂移,由于被分离组分的结构不同,相应的离子-分子漂移的速率不同,到达收集器的时间也就不同,从而获得了彼此的分离。根据记录的等离子谱图(类似一般的色谱图)可进行定性和定量分析,等离子体色谱的最大特点是灵敏度非常高,可以测定0.1μg/L以下的物质,对大气中痕量污染物的测定是一种有效的方法。

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    第3楼2008/03/28

    31气相色谱仪 gas chromatography 实现气相色谱分离、分析的一种仪器设备。它的最基本组成包括载气控制、调节系统(提供稳压、稳流的流动相)、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统、信号记录、处理系统及温度控制系统。根据分析任务的要求,可对气相色谱仪的各个系统进行有效的组合,如对载气采用机械控制或电子控制、进样可手动/自动或分流/不分流、分离可采用填充柱、制备柱或毛细管柱、检测可用不同类型的检测器、信号记录和数据处理可采用电位差计、积分仪或色谱工作站。
    32工业色谱仪 industrial chromatograph 又称流程色谱仪。它作为工业生产流程中的一个组成部分,可对生产过程进行在线控制。例如当流程中某一被控组分的含量经色谱检测后,超过或低于生产指标要求时,色谱仪能自动发出信号(报警)并反馈给自动控制仪表(装置),使生产流程恢复正常。这种色谱仪应有较高的自动化程度,并与计算机联用进行工作。

    33 气相色谱-质谱联用仪 gas chromatograph-mass spectrometer 将气相色谱仪的高效分离能力与质谱仪的高灵敏度检测、高鉴别分子结构的能力相结合的一种仪器,它是分析复杂有机混合物的非常有效的工具。它的工作原理是:多组分混合物样品经过色谱柱分离,得到各个单一组分,按保留时间顺序随同载气逐一进入质谱仪的离子源,单组分样品被电离成碎片(离子),经质量分析器和检测器检测,可给出单一组分的质谱图,根据对所得质谱图进行计算机检索和谱图解析的结果,便可以对这些单一组分进行定性、定量分析。

    34 气相色谱-红外光谱联用仪 chromatograph coupled with infrared spectrophotometer
    将色谱的高效分离能力与红外光谱可对分子结构提供较多信息的特点相结合的一种仪器,是对多组分混合物进行结构分析的有力手段。它的工作原理是:多组分混合物样品经过气相色谱柱分离,得到各个单一组分,按保留时间顺序逐一进入红外光谱测量区进行检测,经快速扫描后,给出各单一组分的相应红外光谱图。根据所得各红外光谱图与标准谱图对照和谱图解析的结果,可以对这些单一组分进行定性分析。由于气相色谱中进样量较少,而且相邻两组分流出的时间间隔较短,因此要求红外光谱仪的灵敏度要高、响应要快。

    35检测器 detector 又称鉴定器。它是检测色谱分离组分物理或化学性质或含量变化(多数情况是将其转化为相应的电压、电流信号)的一种仪器装置。它是色谱系统中的关键部件,色谱分离过程的眼睛。对检测器的要求是:灵敏度高,线性范围宽,重现性好,稳定性好,响应速度快,对不同物质的响应有规律性及可预测性。检测器通常分为积分型和微分型两类。

    36绝对检测器 absolute detector 能直接确定被测组分含量的检测器。例如体积色谱法中的检测装置,通过有刻度量气管测出的每个组分的体积即可直接决定组分的百分含量。

    37积分型检测器 integrating detector 可连续地测定色谱柱后流出物总量的一类检测器,它显示的是某一物理量随时间变化的累加,因此,所得的色谱图为一台阶型曲线。例如在体积色谱法分析中,对各被分离组分体积的累加检测就属于此种类型。

    38 微分型检测器 differential detector 与积分型检测器不同,微分型检测器显示的是某一物理量随时间瞬时变化的结果,例如电离室中的离子流随时间的变化或热导池中气体热导率随时间的变化等。因此,所得的色谱图为一峰型曲线。绝大多数常用的检测器都属于微分型,根据响应特性,微分型检测器又可分为浓度型和质量型两类。参见积分型检测器条。

    39 质量型检测器 mass flow rate sensitive detector 又称质量流量敏感型检测器。检测器给出的信号与单位时间内进入检测器的组分量成比例,与流动相流速及组分在流动相中的浓度无关,因此峰面积不随流动相流速而变,如氢火焰离子化检测器。其灵敏度的表示方式为单位时间内单位物质量通过检测器所产生的信号,如mV/g/s,或A/g/s。

    40质量流量 mass flow rate 单位时间内通过某截面的流体的质量。如果流动是稳定的,则质量流量不随时间而变化,在气相色谱中,质量流量大多用g/s和mol/s表示。当用流动法配制标准气体样品时,标准样的计量常用质量流量表示。质量流量用G表示,G=ωFr,式中ω为平均速度 (M/s),F为截面积 (M2),r为流体的密度 (g/M3)。

    41 浓度型检测器 concentration sensitive detector 又称浓度敏感型检测器。检测器给出的信号与进入检测器流动相中组分的浓度成有关,峰面积与流动相流速成反比,在改变流动相流速时,峰面积随流速增大而减小,如热导检测器。因此,这类检测器要求稳定和恒定的流动相流速。其灵敏度的表示为,单位体积载气内含有单位组分量时所产生的信号,如mV/mg/mL,或mV/mL/mL。

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    第4楼2008/03/28

    42热导检测器 thermal conductivity detector,TCD 又称热导池检测器,也称卡他计(Katharomater)。热导检测器是依据各种化合物都具有不同的热导率,利用热敏元件(钨丝或铂丝、铼钨丝等)组成的平衡电桥测量热导率发生变化的仪器装置。纯载气通过电桥中的一臂(参考臂),混有被分离组分的载气通过电桥中的另一臂(测量臂),由于两臂热导率的差别,其电阻值发生变化,电桥产生不平衡电位,以电压的信号输出得到该组分的色谱峰。热导检测器的灵敏度取决于载气和被测物质热导率的差值,差值越大,灵敏度越高,当被测物质的热导率大于载气时,则产生反峰。热导检测器的灵敏度最高可达10-6数量级,线性范围约为105。

    43 氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 又称火焰电离检测器。氢火焰离子化检测器是由喷嘴、点火线圈、极化极、收集极等构成。它的工作原理是:当氢气和空气混合进入喷嘴经点火形成氢火焰时,利用有机化合物在氢火焰中发生化学电离产生含单碳的正离子(离子化效率为10-5),其形成的离子流由收集极收集,再经放大和高电阻后,将电流信号变成电压信号输出,经记录仪记录得到色谱图。绝大多数有机物都在该检测器上有很高的响应,响应值基本上与有机物中含碳原子的数目成比例。氢火焰检测器灵敏度高,最小检测量约为10-12g,线性范围宽约达107-12。为保持FID良好的性能,所用的气体都必须是纯净的,否则噪声和基流都会增大。

    44 碱火焰电离检测器 alkali flame ionization detector, AFID 其结构是在一般的氢火焰离子化检测器(FID)的喷嘴上附加一个金属盐圈或盐片。当含有电负性原子的有机物样品在火焰里燃烧时,就会使该碱盐的蒸发和化学解离作用增加,从而使收集到的离子流或所得信号大为增加,提高了检测灵敏度。检测灵敏度随盐片成分不同而变化,常用的碱金属盐有NaF、Na2SO4、CsBr、Rb2SO4 等,它是选择性的检测器,特别是磷、氮等的有机化合物检测灵敏度较高,最小检测量为10-12g或更小,线性范围为103。参见氢火焰离子化检测器条。

    45氮-磷检测器 nitrogen-phosphorus detector ,NPD 是热离子化检测器(thermionic ionization detector TID)中使用最多的一种,其前身是碱火焰电离检测器(AFID),但其稳定性和寿命都比AFID优越。NPD的结构与FID相似,NPD的特点是在FID喷嘴和收集极之间放置了一个含硅酸铷的玻璃珠,工作时铷珠通过镍丝电流加热,使周围的氢分子分解成活性氢原子,氢原子进一步与氧分子反应形成高化学活性的边界层,当样品进入后,含氮、磷的组分在热化学活性边界层分解,生成电负性碎片NO2、CN、PO2、PO等,离子化后由收集极收集检测,选择性:N/C为5×104,P/C为1×105;最小检测量为5×10-14g(P)/s(马拉硫磷),≤1×10-3g(N)/s(偶氮苯)。

    46 放射性电离检测器 radio ionization detector 。利用电离室中放射源特定射线的作用,使被测物质通过电离室,产生离子流的变化而进行检测的一类检测器的总称,包括电子俘获检测器,氦电离检测器,氩电离检测器,电离截面检测器,电子迁移率检测器等。

    47 电子俘获检测器 electron capture detector 对电负性化合物(能俘获电子的组分)具有特别高的灵敏度的一种选择性检测器。它的工作原理是,首先载气分子在电离室中被放射源发射的β-粒子(高能粒子)电离,在电极之间形成一定的起始电流—基流,当被分离的电负性物质分子进入电离室时,自由电子会被该物质分子俘获而使基流降低,产生电信号输出。当用N2做载气时,不同物质在离子室俘获电子所产生离子流与外加电压有关。最小检测量为10-12g,线性范围为104,适合于含卤原子化合物、硝基化合物、有机过氧化合物、多环芳烃及有机金属化合物的痕量分析。

    48 无放射源电子俘获检测器 non-radioactive electron capture detector 一种不用放射源的电子俘获检测器。它以氦气作为载气进入放电电离室,电极在氦气中放电,使氦电离而产生低能自由电子和光子。由于极化极较放电负极电位高,可吸收一小部分自由电子进入俘获反应区,并在极化极与收集极之间产生一定的基流。当载气中的电负性组分进入时,即俘获自由电子而降低基流,给出信号。这种电子俘获检测器的优点是不使用放射源,温度可达400℃,灵敏度与用放射源的电子俘获检测器相同。参见电子俘获检测器条。

    49 氦电离检测器 helium ionization detector 用于永久性气体超微量分析的一种检测器。它的工作原理是:以高纯氦作为载气,通过有放射氚源的电离室时,由于氚源辐射的β粒子在强电场的作用下,具有很大的能量,与氦原子碰撞,使其由基态激发至具有19.6eV能量的激发态(或称亚稳态),当载气中含有电离势比氦激发电位低的被测组分并通过电离室时,该被测组分即与亚稳态的氦原子碰撞而被电离,使电离室有较大的离子流输出。除氖之外,其他永久性气体它都有响应。这种检测器必须用高纯氦,否则其中的杂质就会使本底电流变大和灵敏度下降,其检测限约为1013-1014g/s,线性范围为105。

    50 氩电离检测器 argon ionization detector 其工作原理与氦电离检测器完全相同,只是用氩气作载气。由放射线激发得到的亚稳态氩原子具有11.5eV的能量,经过碰撞可使绝大部分的有机物分子电离,有离子流信号输出。检测限可以达到10-12-10-14克/秒,线性范围约105,对电离势高于11.6 eV的无机气体及甲烷没有响应,因此,对氩气中的无机气体杂质含量要求不严。参见氦电离检测器条。

    51 电离截面检测器 ionization cross section detector 又称截面积电离检测器,其工作原理是:当载气分子进入带有放射源的电离室时,与放射源辐射出的β粒子碰撞而电离,得到纯载气的电离电流,当载气中含有被测组分时电流发生了变化,测定电流的变化,便可测定组分的含量。生成离子对的数目取决于放射源的放射性强度、β粒子的能量,以及载气的电离截面积。由于组分分子的有效截面积与其组成元素原子的有效截面积具有加和性的关系,因此这种检测器可以根据组分中各元素的原子截面积来预先计算其响应信号的大小。其线性范围几乎可以从0至100%的浓度,对于所有组分都有响应信号,灵敏度较低,检测限约为10-8g/s 。

    52 电子迁移率检测器 electron mobility detector 是一种用于检测微量永久性气体的气相色谱检测器。它的工作原理是:用纯氩作为载气,放射源可用氚或α放射源,在收集极(阳极)上加脉冲电压,脉冲的持续时间略小于电子由阴极迁移到阳极的时间,即刚刚不能收集到电子流。在检测器内电子与氩分子之间是弹性碰撞,电子保持着较高的能量,当样品气体随载气进入检测器时,则因电子与样品分子之间是非弹性碰撞,从而使电子的能量降低,整体迁移率提高,在脉冲期间即可收集到电子。收集到的电子数量(即电流大小)与样品浓度有关。这种检测器适于测定微量的氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和水蒸汽等,对二氧化碳的检测限为10-11g/s,线性范围为3×103。

    53 火焰光度检测器 flame photometric detector, FPD 是对含磷、含硫的化合物有高选择性和高灵敏度的一种气相色谱检测器。其工作原理是:当样品在富氢火焰里燃烧时,含磷有机化合物主要是以HPO碎片的形式发射出波长为526nm的特征光,含硫化合物主要是以S2分子形式发射出波长为394nm的特征光。这种特征光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后记录下来。火焰光度检测器是选择性的检测器,对有机磷、硫化合物的检测限比碳氢化合物高1万倍,因此排除了大量溶剂峰和其它碳氢化合物的干扰,非常有利于痕量磷、硫化合物的分析。最小检测量可达10-11g,火焰光度检测器的线性范围,对含磷有机化合物可达104。对含硫化合物不是线性关系而是对数关系,用双对数作图,线性范围为102。

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    第5楼2008/03/28

    54 光离子化检测器 photo-ionization detector, PID 利用紫外光能激发解离电位较低(小于10.2eV)的化合物,使之电离,在电场作用下形成电流而进行检测的一种检测器。多用于芳香族化合物如多环芳烃的分析,对H2S、PH3、N2H4等物质也有很高的灵敏度。不同能量的光源对各种化合物的灵敏度和选择性有影响。

    55 辉光放电检测器 glow discharge detector 是一种通用性气相色谱检测器。它的工作原理是:当载气中的组分进入辉光放电管时,放电电流就会有很大变化,以放电管作为惠斯通电桥的一臂,即可得失衡信号。其灵敏度介于热导检测器和氢火焰离子化检测器之间,由于在辉光放电管中有复杂的电离和碰撞过程,因此检测器的响应无一定规律,其线性范围为102-104。可用于永久性气体分析。

    56 射频放电检测器 radiofrequency discharge detector 气相色谱中使用的一种放电检测器。其结构系由一金属圆筒和筒中央的一根金属丝所组成。在圆筒和丝之间施加射频交变电压(20-40兆周,2000伏)时,圆筒内气体即放电,使圆筒与丝之间有直流电通过(电压约为60伏)。当流过圆筒的载气中出现样品组分时,此直流电压就发生变化而输出信号。

    57 气体密度天平检测器 gas density balance detector 是一种利用样品蒸汽与载气密度的差异来进行检测的气相色谱检测器。检测器主体是热丝或热敏电阻,组成惠斯通电桥的两臂,当色谱柱后流出气体的密度与载气相同时,检测元件的电阻无变化,没有信号输出。当色谱柱流出物中含有与载气密度不同的痕量物质时,惠斯通电桥就不平衡,输出的电信号被记录下来。在气体密度天平检测器里,敏感元件不与色谱柱后流出气体相接触,因而对腐蚀性气体的检测很有利。最小检测量10-8g , 线性范围为105。

    58 微吸附检测器 micro adsorption detector 又称质量检测器。它的工作原理为:在一小圆筒的壁上附着吸附剂,此圆筒与自动微量天平的一臂相连。当色谱柱后的流出物流过此圆筒时,载气中的被测组分被吸附剂所吸附,从而使圆筒的重量增加,使天平失去平衡,此时自动天平的电磁砝码会自动补偿,其所耗电量与被吸附组分的质量成比例,可自动记录下来。

    59 微库仑检测器 micro coulometric detector 又称电量检测器。含硫、氮、卤素等化合物经催化加氢,分别转变为H2S、NH3及卤化氢等,然后使之通过库仑池,此时,H2S、NH3及卤化氢被库仑池吸收,与其中的溶液发生反应,使库仑池失去平衡,于是库仑池就通过电解特定物质来恢复这种平衡,电解中所耗电量与被测组分的摩尔数成比例。主要用于检测含硫、氮、卤素等化合物。

    60 表面电位检测器 surface potential detector 一种用于气相色谱的检测器。其工作原理是:由两种不同金属片组成电容器的两极,将一个电极固定,另一电极与机械振动器相联,使之按固定频率振动,于是形成一振荡电容器。用导线将电容器两极与直流电源连接,当流过电容器的载气中出现样品组分时,所输出的电流即发生变化而输出信号。

    61 赫尔希池检测器 Hersch cell detector 一种专用于测定氧的气相色谱检测器。由银阴极和铅阳极组成,两极与含有OH_离子的电解质接触,氧在阴极被还原,产生电流,有信号输出。由于对氧的检测具有特殊的选择性,因此,分析氩、氧混合物或其他混合气体中的氧时,不必对混合物进行分离,对氧的检测灵敏度接近于氦电离检测器。

    62 微波诱导等离子体原子发射光谱检测器 microwave induced plasma atomic emission spectrometer detector MIP-AED 是原子等离子体元素选择检测器之一,商品仪器简称AED。它的特点是能够同时选择检测多种元素,具有高灵敏度、高选择性和线性范围宽的优点。其工作原理是:从气相色谱分离出来的组分进入石英放电管,样品在高能等离子体吸收能量产生化学键断裂,并使其原子激发到较高的电子激发态,当激发态的原子和离子失活转变到较低能级时可给出特征的原子发射光谱,经光栅分光,用光电倍增管或光电二极管阵列器接受信号,其信号在理论上应与元素量呈正比,因此可以用于计算化合物的经验式,为组分定性提供参考。

    63 含氧化合物分析器 oxygen specific response of the flame ionization detection system , O-FID 主要用于汽油中含氧化合物的分析。检测原理是基于把含氧化合物裂解为CO,然后再经催化加氢把CO转化成甲烷,用FID检测。氧的信号基本上与化合物的总氧原子量成正比,受反应器的基体影响不大,定量计算简单,即可以用分子量与总氧原子量的比值作定量校正因子。O-FID的可检度为60pg(O)/s,线性范围为105。含氧化合物的选择性受分子量影响很大,高碳数的含氧化合物因氧原子在分子中所占比例很低,故选择检测含氧化合物的灵敏度不高,目前多限于检测C4以下的含氧化合物。

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    第21楼2008/03/28

    64 光密度计 densitometer 是一种用于纸色谱、薄层色谱、电泳等方法中进行组分斑点定性、定量的仪器。由光源、单色器、样品台、检测器、记录器等部件组成。测量时将经展开、显色或不显色后的谱图放在样品台上,经单色光照射,组分斑点对光(紫外或可见光)有吸收,经检测、记录得到色谱图,每一组分的斑点呈一个色谱峰。根据峰的位置和峰面积的大小对组分进行定性、定量分析。

    65 薄层扫描仪 thin layer chromatography scanner 在纸色谱、薄层色谱中,显色后的纸或薄板上各组分的斑点可用薄层扫描仪进行斑点原位光谱扫描,根据其吸收曲线及最大吸收值与已知化合物对照进行定性,也可进行斑点的色谱扫描,根据斑点的峰面积或峰高与已知量对照进行定量。目前各国生产的薄层扫描仪规格不同,性能各异,但其测量的原理基本相同。参见光密度计条。

    66 展开槽 developing tank 是进行纸色谱或薄层色谱展开时所用盛放展开剂的不同材质不同形状容器的统称。将纸或薄层板放在盛有展开剂槽内,加盖封闭后进行色谱展开。上行展开时,展开剂放在槽底,其运行方向自下而上。下行展开时,槽内放支架,将装有展开剂的容器放在槽的上部,使展开剂的运行方向自上而下。

    67 夹层槽 sandwich chamber 又称S槽,是薄层色谱法中采用的一种特殊的展开槽。它的特点是:薄板本身作为展开槽的一壁,另一壁为在薄板上方覆盖的一块盖板,二者之间上、左、右三面均用垫片隔开,垫片厚度约为2-3 mm,用夹子夹紧,使之密闭不漏气,将下端开口部分浸入溶剂内即可进行展开。这样组成的展开槽因槽内空间很小,极易为展开溶剂蒸气所饱和,用夹层槽展开比用大槽展开的效果好。

    68 馏分收集器 fraction collector 馏分收集仪是液相色谱仪气相色谱仪的辅助装置,主要用于制备和富集纯组分。当需要提供标准纯样或对某组分作进一步鉴定时,常常用馏分收集器在色谱柱出口处收集所需组分,除去馏分中的流动相即得到纯组分。收集器可按色谱峰流出的信号,以手工或自动控制方式进行切割。在气相色谱中,由于组分沸点较低,可采用溶剂吸收或冷阱等方法收集馏分。

    69 分流器 splitter 将液流或气流按一定比例分为两部分,而只使其中一小部分流入所需部位的装置。在毛细管柱色谱分析中,由于柱容量所限,常在进样处装上分流器,使小部分样品进入色谱柱,其余大部分放空,以防超载。在制备型色谱中,柱出口处装有分流器,使小部分柱流出物进入检测器获得信号,其余大部分不经检测器而流出柱外。

    70 响应值 response 是指被分离的组分通过检测器响应后所给出的信号值,一般以电压(mV)或电流(A)表示。物质响应值的大小取决于物质的物理、化学性质和浓度,同时也与检测器本身的灵敏度有关。不同的物质在同一检测器上,即使浓度相同,也会给出不同的响应值;而同一种物质,在不同灵敏度的检测器上也会给出不同的响应值。每种物质的响应值可通过实验方法获得。

    71 相对响应值 relative response 是指某一种物质的响应值与其相同量的基准物质的响应值之比。相对响应值 ,式中 ,As分别为该物质与基准物质的峰面积,Wi, Ws分别为该物质与基准物质的重量。相对响应值只与待测物质、基准物质、载气等性质有关,而和操作条件无关。参见响应值条。

    72 校正因子 correction factor 又称绝对校正因子,其物理意义是单位色谱峰面积所代表的组分含量,用f′表示。在做定量分析时,由于不同物质在同一检测器上有不同的响应能力,即使二种物质含量相同时,在检测器上得到的信号也往往不相同,因此在进行定量分析时必须加以校正。对i组分的校正因子fi′=Wi/Ai,式中Wi是i组分的含量;Ai是i组分的峰面积。由于fi′受操作条件影响较大,准确测定比较困难,在实际工作中多使用相对校正因子。

    73 相对校正因子 relative correction factor 某组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比,用f表示。f= fi′/ fs′,式中fi′与fs′分别为i组分和标准物质的绝对校正因子。相对校正因子与相对响应值互为倒数,即 。它有三种表示方法:重量校正因子fW= fi′(w)/ fs′(w)= As•Wi/Ai•Ws; 摩尔校正因子fM = fi′(M)/ fs′(M)= As•Wi•Ms/Ai•Ws•Mi = fW Ms/Mi;体积校正因子fV = fM= fW Ms/Mi;在数值上体积校正因子等于摩尔校正因子。式中As、Ai分别为标样S和组分i的峰面积;Ws、Wi分别为标样S和组分i的重量;Ms、Mi分别为标样S和组分i的分子量。

    74 检测器灵敏度 detector sensitivity 以S表示,是指在流动相中单位浓度或单位质量某物质通过检测器时所产生的响应信号,也即检测器响应信号随进样量的变化率。检测器灵敏度的表达式为 , 式中ΔQ为进样量的变化,ΔR为检测器响应信号的变化。对浓度型检测器,灵敏度的单位为mV•mL/mg或mV•mL/mL; 对质量型检测器, 灵敏度的单位为mV•s/g或A•s/g。

    75 检测器检测限 detector detectability 以D表示,是指当检测器能产生的信号相当等于2倍噪声(现有时用3倍)时,检测器内被测物质在流动相中的浓度或质量。检测器检测限 ,式中N为噪声(即基线的波动,以mV或A表示),S为检测器灵敏度(以mV•mL/mg或其它适当方式表示)。在通常的分析中,色谱峰的信号应大于2倍的检测器噪声。

    76 最小检测量 minimum detectable quantity 又称最小检出量。是指能产生相当于2倍检测器噪声信号时所需的最小进样量。最小检测量的表达式为Q0=1.065 Y1/2•D,式中Y1/2为半峰宽,D为检测限,从公式中可看出,当色谱柱效高半峰宽变小时,Q0值也变小。参见半峰宽条与检测器的检测限条。

    77 最小检测浓度 minimum detectable concentration 又称最小检出浓度。在柱容量所允许的最大进样量的条件下,检测器所能检测出的最低浓度,或将最小检测量和进样量(体积或重量)的比值作为最小检测浓度。

    78 检测器线性范围 detector linear range 是指其信号与被测物质浓度或质量呈线性关系的范围,可以用呈线性响应的样品最大和最小进样量的比值或线性范围内样品浓度上、下限的比值来表示。检测器线性范围反映了检测器对样品不同浓度的适应性,比值越宽,说明在定量分析中可能测定的浓度范围就越大。

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    第22楼2008/03/28

    79 微填充柱 micro-packed column 将小颗粒的填料直接填充到内径1mm或1mm以下的管内的填充柱。要求微填充柱中的填料保持在很窄的筛分范围内(3-5μm之间),以使填充均匀性良好,即使采用较短的色谱柱也能获得很高的柱效。由于微填充柱对样品的负荷量较小,因而需要匹配较高灵敏度的检测器。

    80 填充毛细管柱 packed capillary column 一种先将多孔性填料疏松地装入厚壁玻璃管中,然后将玻璃管拉制成所需粗细(内径为0.25-0.5mm)的毛细管柱。填料若选用热稳定性良好的载体,如硅藻土类载体,则可在其上涂渍固定液,成为气-液填充毛细管柱,若装入的填料为吸附剂,如碳分子筛、活性氧化铝等,则成为气-固填充毛细管柱。

    81 开口管柱 open tubular column 又称毛细管柱、空心毛细管柱、戈雷柱。是气相色谱两大柱型中的一种。开口管柱按内壁处理方法不同又分为两种类型,一类是将固定液均匀地涂渍在内径为0.1-0.5mm的毛细管柱内壁,称为涂壁毛细管柱(参见涂壁毛细管柱)。另一类是将多孔性物质沉积在毛细管柱的内壁,称为多孔层开口管柱(参见多孔层开口管柱)。

    82 涂壁毛细管柱 wall coated open tubular column,WCOT 把固定液直接涂渍到毛细管柱的内壁作为固定相进行分离的色谱柱。长度约为10―100m,内经0.1―0.8mm,液膜厚度0.15―5μm。和填充色谱柱相比,其分离效率高,分析速度快,样品用量少,应用广泛。但由于样品负荷量较小,经常需采用分流进样技术,对定量的准确度有一定的影响。

    83 多孔层开口管柱 porous layer open tubular column,PLOT 在开口管内壁上用适当的方法沉积上一层多孔性固体物质作为固定相进行分离的色谱柱。多孔性物质可为吸附剂,也可为载体,再上面涂渍固定液使用。多孔性物质作为载体用的又称为涂载体的开口管柱。有时也可先将多孔层物质与固定液相混合,再涂到毛细管内壁上。多孔层厚度以 0.1 mm较为适宜。这种色谱柱的内表面大,柱容量比较大,渗透性好,具有稳定、高效、快速等优点。

    84 载体涂层开口管柱 support coated open tubular column,SCOT 先在毛细管柱壁上涂覆一层硅藻土载体,然后再在其上涂渍一层固定液的色谱柱。参见多孔层开口管柱条。

    85 复合柱 combined column 又称为组合柱。它包括:用两种或两种以上固定液按不同配比混合后涂渍在载体上填于柱内的柱;两种或两种以上吸附剂混合、涂渍不同固定液的载体按所需比例混合后填充于柱内的柱;不同固定相色谱柱的串联等。在分析含有不同功能团的复杂样品时,往往单一成分的固定相不能满足分离的要求,必须采用多种固定相的组合。
    86 柱容量 column capacity 又称柱负荷。对分析色谱柱,是指在不影响色谱柱效能的情况下的最大进样量;对制备色谱柱,是指在不影响收集物纯度的前提下的最大进样量。在色谱分析中,进样量的体积和样品的总质量对分离效能都有明显的影响,当样品的进样量过大时,被分离组分峰的保留时间将发生变化,有变小的趋势,同时分离度迅速变坏。

    87 柱寿命 column life 一根色谱柱在良好分离状态下能正常使用的时限。色谱柱的寿命与所用固定相的性质、制柱过程和色谱操作条件有极密切的关系。如吸附剂活性的改变、固定液的流失、毛细管壁液膜的破裂、流动相或样品中的杂质使固定相受到污染或堵塞等,都会大大降低色谱柱的寿命,甚至使其不能再使用。一般色谱柱的寿命为半年到一年,如当被分离组分的绝对或相对保留值发生较大变化且柱效有明显下降时,则应对色谱柱进行再生处理或更换新柱。

    88 柱老化 condition (aging) of column 在气相色谱中,新制色谱柱(或经长久存放的色谱柱)在使用前必须进行老化处理,目的是除去固定相中的残余溶剂和挥发性杂质,也可使固定液更均匀地、牢固地分布在载体表面上,以便得到性能稳定的色谱柱。柱老化的方法是;把色谱柱的一端接入系统,另一端先处于放空位置,老化一段时间后再接入检测器进行检验,色谱柱温度从低到高缓慢上升至最高温度(最高温度指稍高于操作温度20℃-30℃,切忌高于固定液的最高使用温度),用与正常操作时相近的载气流速,通入载气处理几小时到十几小时,当检测器基线平直后,老化过程即可终止。

    89 固定相 stationary phase 柱色谱或平板色谱中既起分离作用又不移动的那一相。固定相的选择对样品的分离起着重要作用,有时甚至是决定性的作用。不同类型的色谱采用不同的固定相,如气-固色谱的固定相为各种具有吸附活性的固体吸附剂;气-液色谱的固定相是载体表面涂渍的固定液,液相色谱中的固定相为键合各种化学基团(如十八烷基)的硅胶小球,离子交换色谱中的固定相为各种离子交换剂,排阻色谱中的固定相为各种不同类型的凝胶等等。参见固定液与载体条。

    90 载体 support 又称担体。在气-液色谱的色谱柱固定相中,涂渍(或承载)固定液的具有多孔结构的惰性支持物。常用的载体有硅藻土型, SiO2型及高分子聚合物型等。在实际使用中,由于载体在色谱过程中并不完全是惰性的,因此需要进行钝化处理。参见载体的钝化条。在气-液(或液-液)色谱中,固定液对色谱分离起着重要的作用,为了使样品(包括流动相)与固定液间具有尽可能大的接触界面,通常是将固定液均匀地附着在担体表面,形成一层液膜。

    91 固定液 stationary liquid 在气-液色谱(有时在液-液色谱)中,以薄膜狀涂渍在载体表面作固定相起分离作用的那层液体。固定液主要是由高沸点有机物组成,对固定液的要求是:在操作温度范围内其蒸气压低、热稳定性好、化学稳定性好、不与被分析组分发生化学反应、对被分析组分有较大的溶解度、选择性高、在使用温度下呈液态。在开口管柱中,则将固定液直接以薄膜状涂于管壁。气相色谱的固定液种类很多,依照样品分子和固定液分子的结构、极性以及相互作用力的类型来选择合适的固定液。

    92 液相载荷量 liquid phase loading 在气-液(或液-液)色谱中载体表面所能承受固定液的量。其大小取决于载体表面的结构,载体的比表面积和孔容。如红色硅藻土类型载体其孔穴直径约为0.4∽2 μm,平均1μm,表面积约为4m2/g,液相载荷量较大(可达30%以上)。白色载体的孔穴直径约为8-9μm,表面积约为1 m2/g,液相载荷量较小。

    93 柱流失 column bleeding 在液-液或气-液色谱操作过程中对柱内固定液所造成的损失。在气-液色谱中,流失的原因多为柱温超过固定液的最高允许使用温度,固定液有部分挥发,随载气流出柱外造成损失。在液-液色谱中,流失的原因多为流动相对固定液的部分溶解,随流动相流出柱外造成损失。固定液流失的后果是造成色谱柱性能不稳定,基线噪声严重,检测灵敏度降低,在制备色谱中使被收集的组分受到污染,因此必需尽量避免。

    94 化学键合固定相 bonded stationary phase 简称化学键合相。是指固定液分子与载体表面的特定基团(例如硅胶基质表面上的硅羟基Si-OH)经过化学反应,以化学键的形式相连而形成的固定相。键合反应之后,固定液在载体表面形成均一的牢固的单分子层或多分子层,提高了液相的传质速率,因而在实际操作中可以采用较高的流速,而不会导致柱效的明显变化。化学键合相比较牢固,大大降低了由于温度或溶剂作用而造成的流失,有助于减小检测器的本底噪声,提高检测器的灵敏度。参见流失条。

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    第23楼2008/03/28

    95 碳分子筛 carbon molecular sieve 商品名叫做碳多孔小球(TDX),是一种色谱固定相。常用于气相色谱中分离O2、N2、H2、CO、CO2、CH4等惰性气体、低级烃类和低级含氧化合物,其主要成分为碳,由于它具有非极性的表面,因此对微量水的分析亦能得出较好结果。碳分子筛由偏聚氯乙烯小球进行热裂解而得到,具有优良的微孔结构,平均孔径为1.2 nm ,比表面为1000m2/g,微孔体积约为0.45mL/g。

    96 石墨化碳黑 graphitized carbon black 一种优良的气相色谱固定相。它可以直接用做固定相进行分离,也可对其进行各种表面处理,如涂渍少量固定液消除残存的少量活化点、酸处理、碱处理等,以适应对各种有强吸附性的极性化合物样品(例如醇、胺、酮、酸、硷性化合物)的分离。其分离作用除与化合物的极性相关外,还与化合物分子的空间结构(直链、支链、顺式、反式以及邻、间、对位)密切相关。它是由碳黑在真空中或在还原性气氛中在3000℃的高温下加热制成,在碳表面上形成石墨状的晶型,其表面均匀,活化点少,大大改善了色谱峰形,提高了分析的再现性。

    97 载体的活性部位 active site of support 载体表面那些能起吸附作用或催化作用的活性作用点。这些活性部位可能是硅藻土或硅胶类型载体表面的硅醇基(Si-OH),也可能是少量金属氧化物,分离时因表面存在氢键和酸、碱活性中心作用,造成峰形的拖尾或出现假峰。载体的活性部位随载体种类的不同而不同,在使用前应对载体进行预处理以改善或消除其活性部位。参见载体的钝化条。

    98 载体的钝化 deactivation of support 是指对载体表面进行的各种预处理,目的是减少或消除其表面存在的活性部位(参见载体的活性部位条),改善载体的表面性质和表面结构,以获得对称的色谱峰和较好的分离结果。钝化载体的方法依不同类型的载体和不同的分析任务而有所不同,常用方法有:酸洗法(参见酸洗法条)、碱洗法(参见碱洗法条)、硅烷化法(参见硅烷化法条)、釉化法(参见釉化处理条)以及其它钝化方法。

    99 酸洗法 acid wash 对载体进行钝化处理的一种方法,主要用来除去载体表面的铁等金属氧化物杂质。酸洗载体常用于分析酸类和酯类化合物。具体做法是将载体用6 mol/L的盐酸在加热的条件下浸泡20-30 min ,然后用自来水冲洗至中性,放入烘箱中烘干后即可使用。

    100 碱洗法 alkali wash 对载体进行钝化处理的一种方法,目的是除去载体表面的Al2O3等酸性作用点。碱洗载体常用于分析胺类等碱性化合物。具体做法是用5% 的氢氧化钾-甲醇溶液浸泡或迴流载体,再用水冲洗至中性,放入烘箱中烘干后即可使用。

    101 硅烷化法 silanizing 对载体进行钝化处理的一种方法,通过硅烷化试剂二甲基二氯硅烷或六甲基二硅胺与载体表面的硅醇基团进行反应,除去载体表面的氢键结合能力,以改善载体表面的性能。具体做法是将载体浸泡于二甲基二氯硅烷的甲苯溶液中,让其反应,然后用甲醇洗涤,烘干后备用。

    102 釉化处理 glazing 对载体进行钝化处理的一种方法,通过釉化处理,载体表面形成一层玻璃化的釉质,称为“釉化载体”,这种载体的吸附性能小,强度大,可分析强极性物质。具体做法是将载体在2.3% 的Na2CO3-K2CO3(1:1)或硼砂水溶液中浸泡两昼夜,干燥后先在870℃下煅烧3.5 h ,然后升温到980℃煅烧40 min,玻璃化的釉质既可形成 。

    103 物理钝化法 physical deactivation 对载体进行钝化处理的一种方法,它是用化合物进行物理覆盖以达到钝化表面的目的,如载体表面镀银或涂敷四氟乙烯等。

    104 减尾剂 tailing reducer 在色谱分离中为调节载体表面的活性作用而在固定液中添加的一种化合物。它可以改善色谱峰的拖尾现象,故称为减尾剂。例如在分析碱性物质或酸性物质时,常在固定液中适量添加氢氧化钾或磷酸等

    105 堆积性能 bulk property 是表征载体在色谱柱中填充的均匀性和密实性能的一个参数。它直接影响着色谱柱的分离效能和重现性。填充的均匀性和密实性,也即堆积性能与载体颗粒的形状、大小及其均匀性有关;还与载体的机械强度有关,对于聚苯乙烯或葡聚糖凝胶等类型的载体,其堆积性能还与在特定溶剂中的溶胀率或热胀率有关。颗粒度越小,填充均匀性越差,这时必须选用筛分范围极窄的载体(例如高效液相色谱)。

    106 薄层板 thin layer plate 又称薄板、薄层。薄层板指薄层色谱中铺好薄层的玻璃板、塑料板或铝箔。铺薄层的材料多为各种吸附剂,必要时可加入粘合剂,以使薄层材料附着牢固。铺层可用干法,也可用湿法,即加水或其它溶剂制成浆状涂铺;可用手工铺层,也可用铺板机铺层,铺层的厚度一定要均匀,表面平整无裂痕。参见薄层色谱法条。

    107 荧光薄层板 fluorescent thin layer plate 在薄层材料中加入一种发荧光物质后制成的一种特制的薄板,以便于观察无色组分(或无紫外吸收组分)的薄层色谱图。样品在荧光薄层板上展开后,在紫外光下观察时,板的本底发荧光,而样品组分点不发荧光和荧光较弱,因此可以看出点的位置。常用的荧光剂有硅酸锌、硫化锌镉、荧光黄、桑色素等。

    108 流动相 mobile phase 在色谱柱中存在着相对运动的两相,一相为固定相(参见固定相条),一相为流动相。流动相是指在色谱过程中载带样品(组分)向前移动的那一相。在气相色谱中,流动相是气体,称为载气(不参与分离作用,参见载气条)。在液相色谱中,流动相是液体,称为洗脱液或淋洗剂(参与分离作用)。流动相的作用是载带样品进入色谱柱进行分离(参与或不参与),再载带被分离组分进入检测器进行检测,最后流出色谱系统放空或收集。

    109 载气 carrier gas 在气相色谱法中,流动相为气体,称其为载气。载气的作用是以一定的流速载带气体样品或经气化后的样品蒸汽一起进入色谱柱进行分离,再将被分离后的各组分载入检测器进行检测,最后流出色谱系统放空或收集,载气只是起载带而基本不参于分离作用。常用的载气有氢、氦、氮、氩、二氧化碳等,对载气的选择和净化处理视检测器、色谱柱以及分析的要求而定。

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  • chenjunjing912

    第24楼2008/03/28

    不错的资料啊

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  • 阿du

    第25楼2008/03/28

    110 保留时间 retention time 被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,称为此组分的保留时间,用tR表示,常以分(min)为时间单位。保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定,在一定的色谱操作条件下,任何一种物质都有一确定的保留时间,可作为定性分析的依据。



    111 保留体积 retention volume 被分离样品的组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时所流过的流动相体积,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止的这段时间内所通过的流动相体积,用VR表示,常以毫升(mL)为体积单位。保留体积VR与保留时间tR 的关系如下:VR=tR*F0 ,其中Fo为色谱柱出口流动相的流速,单位是mL / min。

    112 调整保留时间 adjusted retention time又称表观保留时间,某组分的调整保留时间是指该组分的保留时间扣除死时间(参见死时间条)后的差值时间,用t’R表示,单位是min。调整保留时间、保留时间、死时间三者的关系为:t’R=tR-tM ,式中tR 、tM 分别是组分的保留时间与死时间。 参见保留时间条。


    113 调整保留体积 adjusted retention volume 又称表观保留体积,某组分的调整保留体积是指该组分的保留体积扣除死体积(参见死体积条)后的差值体积,用V’R表示,单位是mL。调整保留体积、保留体积、死体积三者的关系为:V’R=VR-VM ,式中VR 、VM 分别表示组分的保留体积与死体积。

    114 校正保留体积 corrected retention volume 经压力梯度校正因子j校正后的保留体积,用VR0表示,单位是mL ,其关系式为:VR0=j*VR ,式中j为色谱柱进口和出口压力梯度校正因子,VR为保留体积。由于气相色谱中色谱柱内存在压力梯度,因此色谱柱内不同截面上的气体流速也不同,通常采用平均流速Fc来表示,Fc和色谱柱出口流速Fo的关系为:Fc= j*Fo。参见压力梯度校正因子条。

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