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【求助】FID做醇重复性不好，该换的都换了，该紧的都紧了，还是一样？请帮助

气相色谱（GC）

  • 分流近样口，毛细管柱子，FID检测器。分流30：1
    换过隔垫了，换过衬管了，换过近样口和检测器口的石墨垫了，采用憋压试漏的方法，10分钟柱前压只下降0.1各PSI，用的机器是6890N，RSD最高能到近30%，问题在那里呢？
    实在想不出来了，又没有漏气，能漏的地方又换的都是新的，进样量是3微升，都是自己进的，就算有误差的话也不可能这么大啊！
    请问大家问题在那里呢？很着急的
    刚做的RSD23.19%晕了

    目前问题基本解决了，原因初步查的是在进样针的位置上，使用的国产的针比较长，把衬管拿出来后，进行比对发现国产的全扎进去，针尖在衬管的玻璃毛的下面，应该是混合不好就分流了
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    +关注 私聊

  • paraffin

    第1楼2008/04/06

    会不会衬管过载了？你的进样量不小啊，进个1微升试试。
    如果衬管体积小，溶剂汽化后体积大的话，会过载导致进样不均

0
    +关注 私聊

  • 阿du

    第2楼2008/04/07

    楼上的意见应该考虑下，3微升的进样的确会造成衬管的溢流，建议减小进样量，如响应较小，可适当减小分流比。

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    +关注 私聊

  • sanyecao111

    第3楼2008/04/07

    减少进样量试一试。

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