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【求助】氘灯能量检测结果

液相色谱(LC)

  • 在不同波长、不同流动相条件下,检测氘灯能量结果如下:
    1)、用水做流动相、220nm条件下,能量为SMPL EN 1764;PEF EN 1968
    同样用水做流动相、250nm条件下,能量为SMPL EN 1798;PEF EN 1588
    2)、用甲醇做流动相、220nm条件下,能量为SMPL EN 1265;PEF EN 1967
    请问各位专家,这样的检测结果正常吗?若不正常应如何处理?多谢了!
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  • blone

    第1楼2008/04/10

    你用的是哪家的仪器?哪家的灯?多少小时的?

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  • tjchilli

    第2楼2008/04/10

    岛津20A的,原配灯,使用大约500-600小时。

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  • yhsun

    第3楼2008/04/10

    正常,甲醇有紫外吸收,你可以看一看甲醇的紫外扫描图谱.

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  • tjchilli

    第4楼2008/04/11

    使用同一台液相色谱检测同一样品,有时色谱峰的面积大小相差很多?不知道为什么?此时,如何判断色谱是正常?或如何检查色谱的灵敏度或准确度?

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  • 深海的海豚

    第5楼2008/04/11

    同一样品指的是什么样的样品?样品如果稳定,可以在不同时间进样看看是否有很好的重现性,如果样品溶液稳定,也可以将该溶液进样多次看其重现性;
    未必是氘灯的问题。
    灯能量不足的时候也应该是相等程度的色谱峰衰减,不应该忽大忽小的,看看是否有其他因素影响比较好。

    tjchilli 发表:使用同一台液相色谱检测同一样品,有时色谱峰的面积大小相差很多?不知道为什么?此时,如何判断色谱是正常?或如何检查色谱的灵敏度或准确度?

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  • xgwyaoll

    第6楼2008/04/11

    一般情况下,可以用2000小时以上

    tjchilli 发表:岛津20A的,原配灯,使用大约500-600小时。

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  • 阿du

    第7楼2008/04/11

    这个结果是正常的,不同流动相以及不同波长下的能量读数是不同的,一般用水测二者的能量大致相同,甲醇大约一半左右,如果离此标准差别较大的话就考虑检测池是否被污染需要清洗了。
    正规的能量检查是使用甲醇在220nm波长测定的,一般参比能量大于400就可以的(说明书上也有的)。楼主有空可以到岛津液相版看看,我整理了一些岛津的资料在那里。

    tjchilli 发表:在不同波长、不同流动相条件下,检测氘灯能量结果如下:
    1)、用水做流动相、220nm条件下,能量为SMPL EN 1764;PEF EN 1968
    同样用水做流动相、250nm条件下,能量为SMPL EN 1798;PEF EN 1588
    2)、用甲醇做流动相、220nm条件下,能量为SMPL EN 1265;PEF EN 1967
    请问各位专家,这样的检测结果正常吗?若不正常应如何处理?多谢了!

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  • tjchilli

    第8楼2008/04/22

    同一样品指的是什么样的样品?样品如果稳定,可以在不同时间进样看看是否有很好的重现性,如果样品溶液稳定,也可以将该溶液进样多次看其重现性;
    未必是氘灯的问题。
    灯能量不足的时候也应该是相等程度的色谱峰衰减,不应该忽大忽小的,看看是否有其他因素影响比较好。[/quote]
    同一样品是指经处理后的一个样品,分别进了两次样品,第一次进了两针结果分别是(共三个峰面积)A:1053663、1069415;B:602475、604188;C:63611、65663;时间过了半个月再次近样分析结果为A:1085392;B:606879;C:68437;请问这样的分析结果重现性可以吗:

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