山人 2008/04/15
土壤中硼的测定方法(仅供参考) 方法一:碳酸钠熔融-甲亚胺-H比色法,要点土壤用碳酸钠熔融后,制备成溶液,加乙醇呈微碱性,沉淀分离,过滤。溶液中的硼用甲亚胺比色法测定。需要用铂坩埚,高温电炉920度消解。用比色法测定 方法二:H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮-ICP-AES法,原理:用H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮土壤,其中磷酸可与硼离子形成配合离子,同时磷酸沸点高,加热蒸发过程不易蒸干,可避免硼的挥发损失。成待测液可直接用ICP-AES法测定B,也可以同时测定Fe/Al/Mn/Ti/Ca/Mg/Cu等。用铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚,电热法消解,上ICP测定。 方法三:亚甲蓝光度法;原理:在含有HF和磷酸的介质下,硼酸和氟离子生成BF4-络阴离子,与加入的亚甲基蓝阳离子燃料(以MA+表示)形成离子缔合物,可被1,2-二氯乙烷萃取,该缔合物在有机相的最大吸收波长为660nm,摩尔吸光系数6.5*100000L/(mol.cm)
渔长老 2008/04/15
赞同采用1楼兄弟的方法进行试验。
sun5944 2008/04/15
我们用ICP做B,但不是国标,用硝酸+氢氟酸溶样,硫酸冒烟,去掉硅,然后直接带曲线测定
唐伯猫点蚊香 2008/04/16
[quote]原文由 [B]sun5944[/B] 发表: 我们用ICP做B,但不是国标,用硝酸+氢氟酸溶样,硫酸冒烟,去掉硅,然后直接带曲线测定[/quote] 除掉硅,B不挥发吗?试一下用碳酸钠白金坩埚熔融,盐酸提取,稀释后用ICP-OES测定,因B的灵敏度很高,所以稀释倍数可以很大,消除钠盐的影响.
时势造就人才 2008/04/16
采用HNO3+HF+HCLO4混酸溶样,注意加硝酸后,滴加氢氟酸。然后用高氯酸赶酸,用硝酸溶解盐类定容测定。注意:整个过程避免使用普通玻璃器皿,最好使用聚四氟乙烯烧杯处理,定容使用石英容量瓶。
山人
第1楼2008/04/15
土壤中硼的测定方法(仅供参考)
方法一:碳酸钠熔融-甲亚胺-H比色法,要点土壤用碳酸钠熔融后,制备成溶液,加乙醇呈微碱性,沉淀分离,过滤。溶液中的硼用甲亚胺比色法测定。需要用铂坩埚,高温电炉920度消解。用比色法测定
方法二:H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮-ICP-AES法,原理:用H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮土壤,其中磷酸可与硼离子形成配合离子,同时磷酸沸点高,加热蒸发过程不易蒸干,可避免硼的挥发损失。成待测液可直接用ICP-AES法测定B,也可以同时测定Fe/Al/Mn/Ti/Ca/Mg/Cu等。用铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚,电热法消解,上ICP测定。
方法三:亚甲蓝光度法;原理:在含有HF和磷酸的介质下,硼酸和氟离子生成BF4-络阴离子,与加入的亚甲基蓝阳离子燃料(以MA+表示)形成离子缔合物,可被1,2-二氯乙烷萃取,该缔合物在有机相的最大吸收波长为660nm,摩尔吸光系数6.5*100000L/(mol.cm)