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【原创】有关血铅问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位同仁:
    最近我根据国标法用石墨炉做血铅但回收率很差,溶出仪做重复性很差,样品消化后效果也不好,请教各位了
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  • 初学者&九点虎

    第1楼2010/12/17

    差到什么程度???

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2010/12/17

    石墨炉法用什么做基改,我印象是曲酮吧

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2010/12/17

    楼主血铅前处理怎么做,直接进样吗

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  • hbchendl

    第4楼2010/12/18

    测量血铅的关键之处是避免污染。操作越简单越好。我作血铅的方法是:
    1.用1ml加样枪直接在自动进校器样品杯里加超纯水一毫升。
    2.用0.5ml可调加样枪吸取0.1ml全血,加入到样品杯中,并抽吸几次混合均匀。
    3.自动进样器进样20ul测定。
    4.仪器条件:
    镀层石墨管或全热解石墨管。
    温度:干燥:60-80度40秒。根据干燥情况调整,避免样品沸溅。
    灰化:300度5-10秒,根据样品灰化程度调整,这个过程中会有烟冒出,时间与温度控制在烟冒净后即进入原子化过程为好。
    原子化:使用温度控制,全速升温,2700度5秒。
    测量数十个样品后,石墨管内会有一点积碳,需要用工具抠掉,去除积碳后,需要重新调整干燥温度与灰化温度。

    测量结果:一般成年人的全血含铅会很低,多数小于50微克/升。测量值接近检测限(估计在20-30微克/升)不会很准确。儿童及职业接触者会有较高的血铅含量,少数儿童血铅能达到100微克/升。而职业接触者能达到200微克/升。这时候测量值能比较准确,相对偏差小于5%是很容易作到的。

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2010/12/18

    楼上的不用基体改进剂吗

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  • ghostermen

    第6楼2010/12/18

    明天要过去给客户做血铅,听说这东西做起来比较恐怖,今天终于找到一个做血铅的了,想请教下:
    1.那血不用消解什么的,直接进?
    2.要不要加什么试剂进去?
    3.要离心吗?
    4.不稀释行不行?

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2010/12/18

    1、职业卫生检测方面这个做的多,一般不消解
    2、个人认为要加基改
    3、不要离心
    4、由于不消解,稀释可以降低背景
    5、如果石墨炉可以接空气的话,建议灰化步骤增加一步通入空气——除碳

    ghostermen(ghostermen) 发表:明天要过去给客户做血铅,听说这东西做起来比较恐怖,今天终于找到一个做血铅的了,想请教下:
    1.那血不用消解什么的,直接进?
    2.要不要加什么试剂进去?
    3.要离心吗?
    4.不稀释行不行?

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  • ghostermen

    第8楼2010/12/18

    上次在一个医院看他们实验室做血铅,那结果惨不忍睹,进一针一个结果,一点也不靠谱,他还用的加标法,离心了下。

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2010/12/18

    离心是否不叫全血测定啊,血清了吧

    ghostermen(ghostermen) 发表:上次在一个医院看他们实验室做血铅,那结果惨不忍睹,进一针一个结果,一点也不靠谱,他还用的加标法,离心了下。

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  • wawawawa

    第10楼2010/12/19

    我们增加了钯为基体改进剂测血铅,效果比WS/T 20上光用曲拉通的方法好。通空气除碳的方法也试过,效果不是太明显,而石墨管损耗大增,后来还是放弃了,我们要算成本的。

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