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【原创】HPLC 计算结果重复性差

液相色谱(LC)

  • 各位前辈:
    小女子这里给大家问安了!我用的液相色谱是刚买的。
    这几天我一直做样品,可是结果一直不理想。一开始仪器出的峰面积很长时间才能稳定下来,大约得进样15次之多,保留时间还可以。以后样品峰面积总是上下波动,重复性很差,根本没法计算结果。不知道是检测器有问题,还是色谱柱有问题呢?基线挺稳的。
    我以前用同样的方法做过别的液相色谱,峰面积的重复性很好。我已经按照仪器的操作规程在做了 ,实在不知道这是怎么了.各位前辈帮帮忙吧,在下感激不尽!
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  • 风烟

    第1楼2008/04/25

    导致重现性不好的主要原因是进样体积有问题,您使用的是什么样的进样器?您可以在进样上查查原因。其次还有您的流动相的稳定性、室内环境对检测器的影响等等……
      希望您的问题早日解决。

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  • 风烟

    第2楼2008/04/28

    在我们这一若是重现性不好多数是进样器造成的,我用的Waters的,不过液相色谱多大同小异。
    若基线挺好,保留时间的重现性也不错的话,我感觉泵和检测器关系不大,还应该是进样量的控制问题,要不您还是问一下导津公司的工程师吧。

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  • yhsun

    第3楼2008/04/28

    建议列出仪器品牌、配置、故障现象,这样才能给出有用的建议。

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  • 深海的海豚

    第4楼2008/04/28

    1. 看样品情况,是不是稳定,一个样品进样15次,需要多长时间?能不能保证样品本身不变?
    2. 连续进样6次,如果峰面积的RSD小于1.5%说明仪器基本没问题,通常我们的都在0.2%左右。
    3. 色谱的响应情况如何,会不会太低?噪声是否较大?是否影响积分?
    4. 换上其他的样品和流动相,进行测定,是否出现相同的问题?
    5. 注意操作环境和色谱柱的温度保持恒定。
    6. 如果是新的仪器,转子密封垫应该不会有问题,但是,如果上述问题排除了仍无法找到答案,建议联系售后上门查找原因。

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