【原创】ICP-AES测定时测定值偏高

我测水稻籽粒，也有同样的结果
感觉ICP在测定低含量cu时误差较大，而且我发现所谓优级纯的试剂也优问题

谢谢，敢问您是怎么处理的？

测食品中元素时，一定要加个空白，不然测出的值肯定偏高

做了空白没？
空白结果如何？

空白做了，结果偏高，怀疑是试剂问题？我用的是优级纯啊

你所说的偏高是偏高多少（%）？你是与那次的数据或者那个检测机构做的数据做对比得出的偏高。
如果是空白偏高，就要找试剂（不纯）或者玻璃仪器（污染）了。

做微量一定要带空白,先看空白值;标准溶液浓度不要和样品浓度相差太大.至于干扰,没给出谱线不好说.

[quote]原文由 xianjin1985 发表:我用ICP-AES测定玉米、大豆中Fe,Mn,Cu,Pb的含量，前处理采用称取0.5g左右样品。用HNO3:HCLO4＝4：1的混酸进行消煮。分解完全后用去离子水定容至25 ml ，所用试剂均为优级纯，器皿均经酸浸泡过，结果发现所测结果偏高

Fe,Mn,Cu,Pb同时测定，且均利用ICP-AES推荐的第一波长
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可能原因有以下幾點可能(也只是臆測，參考看看)：
1.您的樣品中金屬濃度低於線性範圍，ICP可同時檢測不同金屬，但是當濃度太低時就會發生超出現性範圍。
2.各個金屬之間的濃度差異大，也會造成detector對於光譜分析之干擾。
3.陰離子濃度干擾：以ICP分析時，樣品中的陰離子若是濃度過高，也會對濃度的偵測產生干擾。尤其是當發散光譜很接近時，干擾就會發生。由於您的樣品是以消煮方式進行，而不是以微波消煮，因此酸液使用量一定比較大一點，因此很有可能是這個原因。
以上拙見，請參考

1、采用HCLO4消解样品后要赶酸，即破坏掉HCLO4，然后再定容。
2、标准溶液的基体与样品是否一样？最好能保持一致。
3、试剂空白
4、谱线选择及背景扣除