活到九十 学到一百
第2楼2008/04/30
一、做火焰法时,点火后需要火焰燃烧一段时间再进行测样吗?
同意答案一,因为刚点火时燃烧器的温度很低,如果直接进样会导致离子化效果差;另外燃烧器上会残留上次试验的微量物质,因此需要燃烧一段时间后再进样。
二、做火焰法时,测定标样或样品之前需要吸喷纯水吗?如果是时间是多长呢?
这个答案不确定,一般来讲测定期间不需要吸喷纯水,标准溶液按照浓度由低到高的顺序进行测量,测完标样后最好能吸喷纯水1-2min再进行样品测量。
三、火焰测定结束后,需要吸喷纯水吗?多长时间?
同意答案一:因为标样或样品都含有少量的酸,如果不冲洗干净容易腐蚀仪器,也会造成一些残留物存在管路或燃烧器上,影响下次实验。
夕阳
第5楼2008/04/30
(1)对于第一个问题,无论是燃烧头带不带水冷方式的均要点火后让其热平衡一段时间,原因大家都谈到了;尤其采用自然风冷的仪器更要注意热平衡。
(2)在做工作曲线时,标样一般是按低浓度向高浓度的顺序测量,所以此步骤在更换标样时,中途无需用吸入净水清洗。但是在测未知样品时,最好每次进完一个样后用净水喷冲;原因有二:防止管内原有残留样品影响下一个样品的测试精度(尤其像Zn这样的高灵敏样品),其二,外部粘有高浓度样品的毛细管如不清洗就直接插入到下一个样品中,残留样容易被扩散到下一个样品中。
(3)火焰分析结束后,首先应该吸入5%的硝酸溶液进行清洗全部燃烧系统,时间3~5分钟即可,然后再吸入蒸馏水2~3分钟,最后空烧1分钟后关火即可;这样处理一是可以彻底清洗燃烧系统的目的,二是可以延长燃烧系统的保养间隔。
金水楼台先得月
第8楼2008/04/30
具体问题具体分析.第一个问题,这跟仪器以及仪器使用状况有关系,原来我的PE110OB点火后就得燃烧一段时间后才能稳定,不过这是已经使用了10多年的仪器,而Z-5000测样是发现,点燃就测样跟稳定一段时间后测的值没有什么区别.
庐山居士
第10楼2008/04/30
我的老天,你点火后15-30min左右再进行测样,并且测定结束后花20~30min时间吸喷去离子水,这时间是不是太长了,前后加起来至少在半个小时到一个小时,你们测样真是这样做的吗?那要耗多少气呀!
庐山居士
第11楼2008/04/30
我认为平时应注意仪器保养,因为正确的保养可延长仪器的使用寿命,而且可确保性能参数的稳定,一次成功的测试一半功劳应记在测试前的保养上,我相信广大的版友也是这样做的。上面很多朋友谈到了自己的操作心得,其中anping老师的见解总是很高深,所以希望anping老师就回答的第三点进行一些展开:
1、为什么首先吸入5%的硝酸溶液?它到底如何清洗全部燃烧系统?5%的浓度硝酸如何而来?
2、空烧是什么意思,是只吸空气吗?为什么要空烧?不空烧会有什么影响?