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【求助】固定相流失了,保留时间是提前还是延后?为什么?还有就是出现平头峰会影响定量计算吗

  • aiqing1981
    2008/05/02
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气相色谱(GC)

  • 固定相流失了,保留时间是提前还是延后?为什么?还有就是出现平头峰会影响定量计算吗
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  • chengjingbao

    第1楼2008/05/02

    固定相流失,交换次数少了,塔板数也就少了,保留时间提前。平头峰肯定影响准确定量。

    aiqing1981 发表:固定相流失了,保留时间是提前还是延后?为什么?还有就是出现平头峰会影响定量计算吗

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  • 活到九十 学到一百

    第2楼2008/05/02

    固定相流失,柱子对组分的吸附能力下降,通过色谱柱的时间缩短,保留时间提前;
    出现平头峰肯定影响结算的准确性,因为峰太大或太小时,对峰面积积分都有影响。

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  • xiaoxueer

    第3楼2008/05/02

    定量计算在线性范围内才会准确。

    wangboxzzjs 发表:固定相流失,柱子对组分的吸附能力下降,通过色谱柱的时间缩短,保留时间提前;
    出现平头峰肯定影响结算的准确性,因为峰太大或太小时,对峰面积积分都有影响。

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  • aiqing1981

    第4楼2008/05/02

    我之所以问这个问题是我遇到一个情况:我的色谱柱在120度下断气了5分钟,后来就出现基线很不稳定,我怀疑是固定相流失了,我在180度下老化了3个小时,后来基线总算可以了,但是出峰时间后移了1分钟,但是有又过去4个小时,保留时间又和以前一样了,不知道问什么?请高手指教

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  • chengjingbao

    第5楼2008/05/02

    你的初步判断是正确的,后期处理使缺失的固定相在担体表面重新分布均匀一些而已。故障虽对柱子产生了一些影响,但总体上你弥补回了大部分。个人观点。

    aiqing1981 发表:我之所以问这个问题是我遇到一个情况:我的色谱柱在120度下断气了5分钟,后来就出现基线很不稳定,我怀疑是固定相流失了,我在180度下老化了3个小时,后来基线总算可以了,但是出峰时间后移了1分钟,但是有又过去4个小时,保留时间又和以前一样了,不知道问什么?请高手指教

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  • aiqing1981

    第6楼2008/05/02

    我还有一个小问题,在出现固定相流失后,我们一般采取老化的方法,老化是除了把柱温调到色谱柱的最高使用温度低20度左右,可不可以把流速也加大呢?我想这样可以使固定相流失组分尽快流出色谱柱。个人观点。

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  • chengjingbao

    第8楼2008/05/02

    通常老化时是不需要过分调节流速的,过大的流速对老化效果有直接的影响。直接原因为,流速大,温度分布不均匀、波动大,影响固定液的再分布即均匀性;再者,过大流速,可能造成柱压差增大,相间分布不平,反而可能造成一定的柱流失。固定液附着在担体或管壁上,其均匀度应像平静的水面,水平如镜(固定液分布均匀),此时的分离效果就比较好。风大(流速大)浪就急,固定液要均匀分布可就难了。例子可能不恰当,姑妄听听罢。

    aiqing1981 发表:我还有一个小问题,在出现固定相流失后,我们一般采取老化的方法,老化是除了把柱温调到色谱柱的最高使用温度低20度左右,可不可以把流速也加大呢?我想这样可以使固定相流失组分尽快流出色谱柱。个人观点。

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  • 我在故我思

    第9楼2008/05/03

    楼主说的平头峰是所有的色谱峰都是这样的,还是有个别的是?
    正常色谱峰近似于对称性正态分布曲线(高斯Gauss曲线),由于高斯曲线有明确的函数方程,因此可以对色谱峰进行积分来计算峰面积,这是比较准确的。如果是平头峰,那么一般的积分方式还是以正态分布的方程进行的,所以误差是必然会有的;如果都是平头峰,那么每个峰的积分结果都是不能保证一致的,结果也是有误差的。

    aiqing1981 发表:固定相流失了,保留时间是提前还是延后?为什么?还有就是出现平头峰会影响定量计算吗

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  • aiqing1981

    第10楼2008/05/03

    我的色谱峰不是都是平头峰,就是溶剂是平头峰,

    hotdoglet 发表:楼主说的平头峰是所有的色谱峰都是这样的,还是有个别的是?
    正常色谱峰近似于对称性正态分布曲线(高斯Gauss曲线),由于高斯曲线有明确的函数方程,因此可以对色谱峰进行积分来计算峰面积,这是比较准确的。如果是平头峰,那么一般的积分方式还是以正态分布的方程进行的,所以误差是必然会有的;如果都是平头峰,那么每个峰的积分结果都是不能保证一致的,结果也是有误差的。

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  • 美食城

    第11楼2008/05/04

    支持。当样品检测信号太高,高出了色谱工作站的最高检测限就会出平头峰,平头以上的峰面积就全部丢失了。所以出平头峰肯定准。避免平头峰可以增加色谱仪的衰减或降低色谱仪的检测灵敏度,避免平头峰。

    chengjingbao 发表:固定相流失,交换次数少了,塔板数也就少了,保留时间提前。平头峰肯定影响准确定量。

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