第10楼2005/04/02
直接火焰法对少数金属元素特别是非金属元素、阴离子和有机化合物难以测定,因此分析工作者便致力于间接测定的研究。综述了50多种金属和非金属元素的间接测定,例如,利用在空气-乙炔火焰中0 25mg/L~1 20mg/L范围内的铝,对25mg/L铁呈线性增感,可测定铁而间接确定铝的含量。同理也可间接测定钛,钛对铁呈线性增感的范围为0 01mg/L~10 00mg/L。锗的间接测定是戊醇-乙醚(1∶1)从pH4 5的盐酸溶液中萃取锗钼杂多酸,或用MIBK从0 6mol/L盐酸中萃取锗钼杂多酸,测定钼计算出锗的含量,类似的方法也可从砷钼杂多酸和磷钼杂多酸中测定钼,确定砷和磷的含量。S2-间接测定。洪正隆和李运江分别在pH4 5或在氢氧化铵-氯化铵饱和溶液中加入过量Cu2+或Ag+,分别形成硫化铜或硫化银。多余的铜用戊黄原酸钾配合,以MIBK-萃取测定有机相萃取的配合物中铜或直接测定过量银,计算其中
S2-的含量。文献层研究了水样中碘的测定,在氨性溶液中,加入过量Ag2+,形成碘化银,用MIBK萃取,火焰法测定萃取液中银,换算出碘含量。刘栋根据胱氨酸和碘酸银中银在pH9 1下生成铬合物,用火焰法测定银而间接计算胱氨酸的含量。有文献将含有TritonX-100的废水,取100mL放入分液漏斗中,加入10mL[Cd(SCN)4]2-0 59mol/L及1mL醋酸钠-冰醋酸缓冲液(pH5 0)反应6min,以5mL二甲苯萃取,有机相喷入火焰测定镉。间接推算TritonX-100的含量。Crasso等建立了火焰法间接测定水和废水中0 1mg~2 5mg范围的非离子表面活性剂的简单快速的方法。表面活性剂能以磷钨酸-钙铬合物形式沉淀,用高压液相色谱(HPLC)微过滤器回收,溶于丙酮定量测定钙而间接得到表面活性剂的含量。对于1 0mg量的表面活性剂,精密度为±2 6%。