【讨论】钢铁分析中 Al 和 Mo 的干扰。

　　你同时用396.152nm和309.271nm测一下看看结果怎样， 如果出现的误差相近那很可能就是进样过程的问题，对于ICP原子发射光谱来说是气化过程和原子化过程问题的可能性极小，如果309.271nm可以测准那可以肯定396.152nm存在谱线干扰。
　　顺便问一下你溶液中Al和Mo的浓度分别是多大？

楼下测电火花直读的告诉我含量在0.04%（质量百分比） 钼 2%

我居然测出铝0.1% （0.002mg/ml) 没测钼

　　火花发射测出的结果也不一定就准确，因为火花在定量分析时基体干扰要比ICP严重，需要采用标准品的基体匹配。所以没有必要一定就相信他们做的结果。再者说了，火花测的是固体样品，ICP测的是液体样品，所以说ICP还存在样品的处理过程，这些因素都必须考虑。

到位,学习了,谢谢

对不起， 是我的问题，每说清楚。

我做的是 ASTM标准 P91 标号 k91560
(质量百分比含量）

Mo 0.85~1.05 Al<=0.040 Nb: 0.06~0.10 C 0.08~0.12
Mn 0.30~0.60 V 0.18~0.25 N 0.03~0.07 Ni <=0.40
P〈=0.020 S〈=0.10

我手工 铬天青 测量的酸性铝 在 0.036 ICP测量结果0.1

下午换309 试试 ， 样品送钢院测N去了。 顺便问问他们。

换表样没事， 加了Mo铝就不准了。 最近积压的工作太多了， 没时间自己测了，希望几天不用再加班了。

应助达人

好象没有你想的那么复杂吧.你扣背景了吗,如果你认为干扰很大,配2者的纯溶液打下干扰系数,我感觉好象没有你想的那么夸张.另外我想告诉你,对低含量的AL.光度法不一定很准确的.AL的光度法的曲线都不太好,稳定性比较差

　　看来你是用396.152nm谱线测的，不知你用的是什么仪器，是端视观测还是侧视观测？在Al的396.152nm这条原子线附近有一条Mo的离子线，波长也是396.152nm。很不幸如果用Al的309.271nm的原子线进行测定，它实际上很可能用的是双线，因为Al在此还有一条波长为309.284nm的谱线，同时Mo在此也有一条谱线，波长是309.209nm，它也是离子线。由于两条干扰线的强度都比较大而且在你样品中Mo的含量是Al的20多倍，所以很可能会产生谱线重叠干扰，从而使结果增大。
　　考察的办法你可以分别配置Al和Mo的单标溶液，浓度和样品完全一样，然后分别在Al的396.152nm和309.271nm处比较Al和Mo谱线强度的相对大小，就可以验证我的说法。

我用的是国产的。当然，不准只能靠自己了。单扫， 侧视。







有几个问题，

1.做 W 的分析时，用磷酸和硫酸溶解样品。进样速度慢会影响测量准确么？
如果做钨基合金分析有什么要注意的，前几天一个开关材料是W 和Cu的，W占80% 我没敢作。


2.治样时用磷酸时，系统内的磷残留怎么办。

3.铜合金内含磷，我用的仪器178.221 不能用。
只能用214.914nm 会不会有问题。

　　对于第一个问题，因为磷酸和硫酸的黏度和表面张力都比较大，所以肯定会影响进样过程，但只要你在最后测定时使标准溶液中磷酸和硫酸浓度与样品的一致，就不会对分析结果产生太大的影响。
　　用磷酸制样，最后应该将磷酸基本赶走。
　　测磷时仪器不能使用178.221nm 谱线，用214.914nm的谱线进行测定只是灵敏度不同，检测能力有所差异，但如果你样品中磷的含量不是很低的话，就不会影响准确性。