【求助】谁有甲氧纤维素中甲氧基含量的液相或气相测定方法

阿du 2008/05/09

楼主，请参考药典附录，看是否有帮助。 甲氧基测定法 附录Ⅶ G 甲氧基测定法 仪器装置 如图。A为50ml圆底烧瓶，侧部具一内径为1mm的支管供导入二氧化碳或 氮气流用；瓶颈垂直装有长约25cm、内径为9mm的直形空气冷凝管E，其上端弯曲成出口 向下、并缩为内径2mm的玻璃毛细管,浸入内盛水约2ml的洗气瓶B中；洗气瓶具出口为一 内径约7mm的玻璃管，其末端为内径4mm可拆卸的玻璃管，可浸入两个相连接的接受容器 C、D中的第一个容器C内液面之下。 测定法 取干燥的供试品（相当于甲氧基10mg），精密称定，置烧瓶中，加熔融的 苯酚2.5ml与氢碘酸5ml，连接上述装置；另在两个接受容器内，分别加入10％醋酸钾的 冰醋酸溶液6ml与4ml，再各加溴0.2ml；通过支管将CO2或N2气流缓慢而均衡地(每秒钟1 ～2个气泡为宜)通入烧瓶，缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的蒸气上升至冷凝管的 半高度(约至30分钟使油液温度上升至135～140℃)，在此温度下通常在45分钟可完成反 应(根据供试品的性质而定, 如果供试品中含有多于二个甲氧基时，加热时间应延长到1 ～3小时)。而后拆除装置,将两只接受器的内容物倾入250ml碘瓶(内盛25％醋酸钠溶液5 ml)中，并用水淋洗使总体积约为125ml，加入甲酸0.3ml，转动碘瓶至溴的颜色消失,再 加入甲酸0.6ml，密塞振摇，使过量的溴完全消失，放置1～2 分钟，加入碘化钾1.0g与 稀硫酸5ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于0.5172mg的甲氧基。

zhouqj 2008/05/09

这个好像不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]测试方法哦，期待还有其它方法啊