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【讨论】手动进样阀的清洗

液相色谱(LC)

  • 不知道大家对于手动进样阀是怎么清洗的。我对于进样阀的清洗是这样的:如果样品是水溶性的,一般用水(10mL针筒)清洗三针,每次在load状态下注入一部分水,然后转到inject状态下,来回几次,最后还要用甲醇清洗一针。不知道这样清洗合不合适。
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  • qingtian1210

    第1楼2008/05/09

    根据样品以及溶解样品的溶剂来确定用什么溶剂清洗,并且我一般只是在inject状态下清洗,因为我进完样后,保持在inject状态,这样就可以保证定量环是干净的。

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    第2楼2008/05/10

    工作原理:

    1、手柄位进样(Load)位置时,样品经微量进样针从进样孔注射进定量环,定量环充满后,多余样品从放空孔排出;

    2、将手柄转动至进样(Inject)位置时,定量环与液相流路接通,由泵输送的流动相冲洗定量环,推动样品进入液相分析柱进行分析。


    六通阀进样器的使用及保养(仅供参考):

    1、手柄处于Load和Inject之间时,由于暂时堵住了流路,流路中压力骤增,再转到进样位,过高的压力在柱头上引起损坏,所以应尽快转动阀,不能停留在中途。在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱,是平头注射器。一方面,针头外侧紧贴进样器密封管内侧,密封性能好,不漏液,不引入空气;另一方面,也防止了针头刺坏密封组件及定子。

    2、六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时,进样量最多为定量环体积的75%,如20gL的定量环最多进样15p,L的样品,并且要求每次进样体积准确、相同;使用完全装液法进样时,进样量最少为定量环体积的3至5倍,即20gL的定量环最少进样60至1001aL的样品,这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液,达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100ul的平头进样针配合20ul满环进样。

    3、进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀的物质,样品溶液均要用0.45~tm的滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中,每次结束后应冲洗进样器,通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗,在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗,再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。


    上面是查到的资料,但是从六通阀的流路来看,在load状态下就可以把管路(样品注射口、 放空口)和定量环都清洗了,在inject状态呢,定量环两端分别连接的是从泵过来的流动相和色谱柱,所以只能清洗注入样品这边和溢出口的管路,并不能清洗定量环。查到的资料说“Load和Inject位置反复冲洗”不是很明白为什么,难道与定子转子有关,充分洗掉缓冲盐的残留?所以我认为一般情况下只在load状态清洗就可以了。
    可以继续讨论,弄个水落石出。

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  • aqc0396

    第3楼2008/05/10

    2楼的,你的资料太详细了,值得学习啊...

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  • lotto1985

    第4楼2008/05/10

    好像在inject状态下洗不到定量环吧

    qingtian1210 发表:根据样品以及溶解样品的溶剂来确定用什么溶剂清洗,并且我一般只是在inject状态下清洗,因为我进完样后,保持在inject状态,这样就可以保证定量环是干净的。

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  • lotto1985

    第5楼2008/05/10

    曾经在清洗时,从load状态转到inject的次数少,而出现上次残留的峰。可能有什么“拐角”吧

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  • 阿du

    第6楼2008/05/11

    你好,是这样的,平时使用中,在LOAD状态进样,再扳回INJECT使定量环接入流路进行分析,然后用适当溶剂清洗,此时清洗的是进样口至定子接口这一段,以免影响下次分析,定量环已接入流路系统由流动相冲洗。而每天工作结束后,需要在LOAD和INJECT两位置反复搬动冲洗,为了冲洗整个阀内所有管路及定子转子面可能的残留。

    可参考下面链接,说明的很详细:
    【分享】八日谭:手动进样器的故事(二)……使用技巧
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070303/756012/

    baihezll 发表:工作原理:

    1、手柄位进样(Load)位置时,样品经微量进样针从进样孔注射进定量环,定量环充满后,多余样品从放空孔排出;

    2、将手柄转动至进样(Inject)位置时,定量环与液相流路接通,由泵输送的流动相冲洗定量环,推动样品进入液相分析柱进行分析。


    六通阀进样器的使用及保养(仅供参考):

    1、手柄处于Load和Inject之间时,由于暂时堵住了流路,流路中压力骤增,再转到进样位,过高的压力在柱头上引起损坏,所以应尽快转动阀,不能停留在中途。在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱,是平头注射器。一方面,针头外侧紧贴进样器密封管内侧,密封性能好,不漏液,不引入空气;另一方面,也防止了针头刺坏密封组件及定子。

    2、六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时,进样量最多为定量环体积的75%,如20gL的定量环最多进样15p,L的样品,并且要求每次进样体积准确、相同;使用完全装液法进样时,进样量最少为定量环体积的3至5倍,即20gL的定量环最少进样60至1001aL的样品,这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液,达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100ul的平头进样针配合20ul满环进样。

    3、进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀的物质,样品溶液均要用0.45~tm的滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中,每次结束后应冲洗进样器,通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗,在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗,再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。


    上面是查到的资料,但是从六通阀的流路来看,在load状态下就可以把管路(样品注射口、 放空口)和定量环都清洗了,在inject状态呢,定量环两端分别连接的是从泵过来的流动相和色谱柱,所以只能清洗注入样品这边和溢出口的管路,并不能清洗定量环。查到的资料说“Load和Inject位置反复冲洗”不是很明白为什么,难道与定子转子有关,充分洗掉缓冲盐的残留?所以我认为一般情况下只在load状态清洗就可以了。
    可以继续讨论,弄个水落石出。

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  • lotto1985

    第7楼2008/05/11

    谢谢楼上的回答,受益菲浅

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  • xiao_niao

    第8楼2008/05/11

    用10ml的针,两个位置切换冲洗。
    如果是水溶性样品我用90%的水冲,其它就用纯乙腈。

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  • 阿du

    第9楼2008/05/11

    如果是梯度洗脱的,就用强流动相冲洗;如果有缓冲盐的流动相,最好使用不含盐的流动相(过渡相)来冲洗,以避免析出堵塞(纯溶剂)。

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  • nellwen

    第10楼2008/05/23

    我是新手,十分有帮助,谢谢

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