【讨论】药物的应用性能指标的分析方法验证

应助达人

药物与磷酸根结合不是定量进行的吗？药物总会残留磷酸根是什么意思，还会吸附吗？如何过滤掉药物的，是结合磷酸根后药物就会在溶液中析出吗？

固体药物与磷酸根溶液反应。最后测定溶液中的剩余磷酸根时，要先把固体药物过滤掉。

应助达人

精密称取适量样品置一容量瓶中（大小根据取样量决定），加入适量磷酸溶液（或直接用磷酸溶液）溶解并用水定容至刻度，混匀，反应时间自己把握，反应完全后，过滤，取适量的续滤液进行滴定（不是取全部滤液），计算，即得。

谢谢答复。药品不溶于磷酸溶液中。在搅拌反应中，些许药品颗粒会浮在液面上，搭在上面的瓶壁上。总之，我的实验结果平行性不好。同一样品，第一次测试结果是5.5mol/g，第二次测试结果是5.8mol/g，这个分析数据是不是误差很大啊！

我以前在一世界500强化工企业，做过产品的应用性能测试。他们的做法是，将测试方法在集团内部的各个厂的实验室里做一遍。如果结果比较接近就OK了。也不用做方法验证了。
不知道药品行业如何操作，有理论依据吗？

应助达人

现行药典二部附录中有关于方法验证的说明，内容不少，可以参考，药品行业严格程度与化工比，要上好几个档次。不易溶的话，就加热，超声溶解，在加改变样品性质的情况下。

不是不易溶，而是完全不溶。这个分析方法是不会改变的了，也有很多厂家在用。结果误差都很大。
我们GMP实验室，要求比较高。关键是想要找理论依据来说明这个性能指标的测试，方法验证是不需要的或放宽要求。

我觉得方法验证肯定是需要的，放宽倒是有可能
一般化药分析中两个平行结果的要求RAD<2%，中药<3%；我算了一下，你两次结果的RAD=2.7%，我觉得还算可以。这种药物的应用性能指标，不知道有没有具体的要求。

应助达人

楼上说的是液相仪器分析的要求，容量分析法要求ＲＳＤ不大于0.2%，你如果是制定标准，那么放宽一点只要国家标准审核能通过就行。这个质量指标是如何来的？是自己的经验总结还是依据他人的标准，如果是他人的，如果可能的话，那最好找制定标准的人咨询一下。
另外问一下，你如何确定磷酸根除了结合外还会被吸附的，被吸附的磷酸根能被水洗脱下来吗？