仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
收藏
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
色谱
>
液相色谱(LC)
>
帖子详情
【原创】在分析有机酸时发现的问题
sdzb1982
2008/05/11
私聊
液相色谱(LC)
上次在本论坛发了这个帖子后,版主给加精后,又取消了,到最后我又把全文内容删了。是因为这个帖我最早发在“色谱博客网”的
液相色谱
论坛上之后,恐龙老师对此提出了些质疑,后来在其指导下做验证,发现当时我的认识太片面,为了不给大家产生误导,因此我删了内容。现将整理后的帖子重新发出。
我有一个有机酸样品要分析,非常不易溶,要么pH低于1才能溶,要么就要用小苏打、氢氧化钠或三乙胺才能将它们溶了。而用小苏打受CO2的影响,有很多倒峰,用氢氧化钠或三乙胺,其用量不好控制易过量(样品碱性下分解)。这些问题一直困扰着我,想了很多办法,也发了不少求助都没有满意的解决。
后来无意中我用其它产品的流动相溶了一下,没想到我晃了几下,样品竟溶了一部分,到后来完全溶了。于是开始分析流动相的体系,其它没什么区别,就只是缓冲液中用了磷酸氢二铵。于是我马上对流动相做改动,将以前一直用的磷酸氢二钠换了。没想到竟然也行,溶解性很好。接着又把另一个也换了,效果也同样显著。
由于看到样品一下子溶了,心里比较高兴就松了口气,没去多想,也没有去做验证。就片面的认为其溶解性与不同盐性质有关。于是就发帖上来想和大家讨论一下这种现象。在QQ上与施老师(恐龙)和色谱博客网的色友们的一起讨论,对此施老师提出了一些问题与见解。于是我就一一进行实验验证。经过施老师的指导,多次实验。证明了我当时的认识是错误的,样品的溶解性与盐的性质没有关系,而是与pH有关。以前在同等pH值下不溶,是因为我是在有机相与水相混后调的pH值。自从听取了大家的意见我把水相调到一定的pH,然后再混合有机相,这样样品都能溶解了。同时我还发现,其中的一种酸,其上一步产品也是一种酸,也是要做中控检测的,我用的都是同一种流动相。而通过这次我发现了其中存在的问题那就是其产品要pH大于5.6才能溶,中间产品pH要不低于6.6才能溶(没仔细测,只是大体范围,pH7以上没试因为其结构在碱性易分解)。
以前由于没有做详细的对比实验,片面的就认为是不同盐所造成的,真是给大家造成误导了,通过次让我感受到pH值在
液相色谱
分析中起着至关重的作用,一旦掌握不好,就易出现问题。同时做为一名实验人员一定要遇事多去想想,多去做做,实验是说明一切的。
同时再次感谢施老师耐心的指导。
转载自:http://www.sepublog.com/bbs/viewthread.php?tid=349&extra=page%3D1
相关话题
1
【求助】请大家帮我看看这是水的问题还是乙腈的问题
2
【讨论】混合有机溶剂,最后是用单一的有机相冲柱,还是使用混合有机相冲柱保存?
3
【求助】求助:如何在岛津Class.VP软件中计算分离度、理论塔板数
4
【求助】滤头脏了怎么办?
5
【讨论】压力对结果的影响
近期热榜
迎国庆送壕礼!十月发帖抢大疆云台
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
喜迎国庆!第十七届原创大赛超级原创日参赛奖励翻倍
丹纳赫四十周年寄语征集领大礼包
热门活动
【售后专场--招聘会】
第三届微课大赛投票进行中ing
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
申报资料里面有段话看不懂,求助 O(∩_∩)O谢谢
求助
2013/12/20
【液相色谱之家】这种瓶子叫什么名字啊?带底的
讨论
2017/07/25
液相泵使用维护及流动相更换注意事项
第十六届原创
2023/09/25
关于液相色谱测定甘油和乳酸的问题
悬赏帖
2023/04/13
氟苯尼考的检测选用紫外分光光度法好还是液相色谱法好点?
求助
2019/07/10
【求助】紧急求助-液相色谱流动相
2007/09/27
【求助】色谱怎么洗都有峰,噪声很大,各位大侠有什么好办法呢?
2007/09/17
【求购】硫酸新霉素的鉴别试验(曲安奈德新霉素贴膏)
2008/07/23
岛津液相色谱再解析软件错误提示
求助
2024/10/01
高效液相色谱基础篇|关于反相色谱柱维护保养及注意事项小知识
分享
2024/09/30
高效液相色谱基础篇|关于反相色谱柱使用的小知识
分享
2024/09/30
高效液相色谱基础篇|关于色谱柱平衡的小知识
分享
2024/09/30
高效液相色谱基础篇|关于接头的小知识
分享
2024/09/30
高效液相色谱基础篇|关于管线使用的小知识
分享
2024/09/30
高效液相色谱基础篇|关于系统适用性标准考量的小知识
分享
2024/09/30
全新安捷伦液相1290急出
原创
2024/09/30
气象色谱仪显示ALS 故障代码 153是什么情况
求助
2024/09/27
如果计量器具较小,校准标签贴不开怎么办?
求助
2024/09/26
试剂保质期
求助
2024/09/26
出峰时间和分子离子峰一样,二级质谱图不一样是同种物质吗
求助
2024/09/28
液相玻璃吸滤头
求助
2024/09/26
环境空气氮氧化物曲线斜率偏高怎么办
已应助
2024/09/27
安捷伦ZORBAX SB-C18柱使用时升压太快怎么解决呢
求助
2024/09/26
顶空进样气相色谱分析水中环氧乙烷
求助
2024/09/26
【原创】[胖记原创]毛细管柱DIY全攻略
2008/05/11
【原创】[胖记原创]填充柱DIY全攻略
2008/05/11
【转帖】薄层扫描法测定活血通络颗粒剂中黄芪甲苷的含量
2008/05/11
【转帖】桂附地黄丸TLC鉴别方法的研究与改进
2008/05/11
【转帖】薄层扫描法测定黄皮酰胺的含量
2008/05/11
【原创】液压油、润滑油的颗粒度、清洁度和污染物分析
2008/05/11
【求助】(已应助,除一篇A.I.Ch.E 2000年会会议论文)求外文文献!
2008/05/11
【求助】(已应助)实验室分析质量控制图的制作与应用
2008/05/11
品牌合作伙伴
丹纳赫苏州基地 打工人的梦想
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...