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【求助】氢化物发生器测As的问题

  • prettiness_813
    2008/05/28
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 1. 我是按照国标的方法来进行价态还原的,国标里面就加一种还原剂硫脲,有的版友为什么还要加KI和抗坏血酸?还有反应时间,温度的问题。
    2. 我做的样品空白的吸光度在0.2左右,样品溶液是负值,想排除试剂的污染,我用的试剂是浓硝酸,浓硫酸,是不是应该稀释之后测其吸光度?
    3.我刚开始做As的检测,样品前处理大家都是怎么处理的阿,很是头疼。
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  • lizhongxi8

    第1楼2008/06/04

    (1)HG-AAS法测定As, 还原剂比较多,硫脲、硫脲+抗坏血酸、碘化钾、半胱氨酸均可使用,但最常用的是硫脲;
    (2)建议你用硝酸+高氯酸溶解样品,不要加硫酸(硫酸中往往含有微量As)。溶解样品时要注意:(1)硝酸一定要过量,以防高氯酸爆炸;(2)蒸至高氯酸冒烟(切忌蒸干);(3)冷却后加入盐酸(1:1)适量,使最终的酸度为20% HCl, 再加硫脲;(4)定容、摇匀放置30min后测定;(5)标准的介质和样品相同。

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  • sxsjnrn

    第2楼2008/06/04

    需要配两个氩气钢瓶

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  • prettiness_813

    第3楼2008/06/25

    您好,加入盐酸(1:1)适量,使最终的酸度为20%HCl,请问我应该怎么判断我的酸度值。是不是用20%HCl稀释即可?

    lizhongxi8 发表:(1)HG-AAS法测定As, 还原剂比较多,硫脲、硫脲+抗坏血酸、碘化钾、半胱氨酸均可使用,但最常用的是硫脲;
    (2)建议你用硝酸+高氯酸溶解样品,不要加硫酸(硫酸中往往含有微量As)。溶解样品时要注意:(1)硝酸一定要过量,以防高氯酸爆炸;(2)蒸至高氯酸冒烟(切忌蒸干);(3)冷却后加入盐酸(1:1)适量,使最终的酸度为20% HCl, 再加硫脲;(4)定容、摇匀放置30min后测定;(5)标准的介质和样品相同。

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  • liu999999

    第4楼2008/06/26

    应该均采用优级纯试剂,这方面我们吃亏也不少。

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