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[转贴]一篇有關毛細管柱的舊文章2

hontim

2005/03/01

气相色谱（GC）

3. 管柱的損壞:
分析管柱就如同人的壽命一般, 終究會有一天要壽終正寢! 但就又如人一般,好好保養可以用得很就久, 不然有可能一針下去, 就讓管柱報銷!

氧氣對管柱的損害:
氧氣算是對管柱損害的第一大元兇! 大家大概都知道要在carrier gas上加裝deoxygen trap, 但會準時更換的卻不多,一般四瓶carrier gas鋼瓶的使用
後就應該更換一支deoxygen trap, 但如果你的氣體品質不好的話, 有可能一支鋼瓶用完後, 你的deoxygen trap就報銷了.另外,還碰過的狀況是deoxygen trap
在安裝時必須特注意, deoxygen trap通常都是用來除去carrier gas中微量的氧氣, 也就是說它對氧氣的吸附量並不會太大, 當你安裝時打開盲塞後不小心
將吸附劑暴露於大氣中, 你的deoxygen trap會很快的飽和!! 所以有可能一支trap只能發揮它不到2/3的功用, 因此裝的時候手腳要快, 所有工具準備好再行動,最忌諱的就是一邊安裝一邊找工具或零附件!
通常在低溫下氧氣對管柱靜相的損害不大, 高溫時則殺傷力大. 另外低極性的靜相比高極性的要容易受損.
對於一般最常見的Siloxane Polymer為靜相的管住, 如果你是使用GC/MSD為分析儀器, 應該會常見到那些由-Si-O-Si-O-的結構所組成的六環,八環,及十環的化合物, 這一類的bleeding通常是由氧氣在高溫下所造成的靜相損害. 系統的漏氣亦為氧氣進入管柱的來源之一, 所以安裝後及定期的查漏是很重要的事情!

化學物質對管柱的損害:
那些無機酸鹼, 或礦物酸等對管柱都有損害. 但我想提的是水, 水這個東西在常溫下對那些bonded或cross linked的管柱並沒有損害的問題,但一般的書籍
或管柱的銷售說明書並沒有記載在高溫下的對管柱的損害情形, 但經驗上沒有裝demoisture trap的管柱要比有裝的管柱,前者bleeding要大,這種情形在低極性的管柱比較明顯!

熱對管柱的損害:
買來的管柱上或者是包裝中一定會標明管柱耐溫到幾度,通常較低的那個耐高溫度是指管柱可以做等溫分析時的最高設定溫度,當然你使用時最好低個30度
左右,而較高的那個溫度是讓你在座程式升溫時候的最高溫度, 一般到此最高溫後恆溫時間不應高於10分鐘,否則還是很快會損壞的. 雖然是很穩定的cross linked結構, 但一旦超過他們的操作溫度, 那些靜相亦會汽化或者是膠化而損失.

4. 管柱的bleed：
英文中使用"bleed"這個字,影含著有如人類一般的在流血.一旦流血過多人就會死亡,管柱的bleed事實上是隨時都在發生的, 大家都知道溫度越高這種情形
就越嚴重, 但甚麼樣的bleed才算正常呢? 手邊有一份很久以前HP時代的研討會講義, 各種靜相的normal bleed如下:
HP-5MS < 4 pA,
100% Me or 5% Ph 15 pA
50% Ph 15pA
3-10% CNPr, Ph 20pA
50% + CNPr(, Ph) 25pA
PEG 15pA
當然, 在這份講義中也提供測定的方法: 安裝好管柱後如查漏沒問題, 則以methane來測定你的carrier gas流速,再以100-140度的低溫來使你的系統穩定,當系統穩定後紀錄FID的pA數, 然後升至管柱使用的上限溫度,待穩定後記錄FID的pA數, 最後在高溫時的pA數減低溫時的pA數即為所謂的normal bleed! 當你的測定值高於上述的數值時, 就該去找找看到底是甚麼原因造成column的過渡bleed了.
在這邊可以順便一提的是HP-5MS, HP-5MS的靜相組成與HP-5事實上是一樣的, 只不過在過品管時把那些bleed特別小的HP-5管柱挑出來而已.

5. 管柱的清洗:
萬一你的管柱很不幸的被污染了, 濃度高到無法用正常的加溫condition方式來去除, 那只有拆下來用溶劑來清洗了.要注意的是只有bonded 和cross-linked的管柱可以使用有機溶劑來清洗, 清洗的道具其實很簡單可以自己製造或是跟儀器供應商購買,一般都是採取抽真空吸引溶劑通過管柱. 溶劑的流動方向要注意是由乾淨的一端流向較髒的一方(通常是注射口端), 不然有越洗越髒的可能. 在你的管柱說明書上通常會註明可以使用哪些有機溶劑來清洗.

6. 管柱的保存:
通常都是管柱的兩端插在拿一個不用的septum上. 但是如果只是暫時拆下來幾天的話, 大可不用這樣做, 我都是兩端一卸下GC後,就直接放進防潮箱中,但要注意的是必須是一個乾淨且沒有放置試要或其他標準品的防潮箱才可以. 如此做可以省下重新安裝時必須切掉一小截, 浪費掉兩個nut! 現在agilent已經有賣類似用來封住管柱頭的盲塞, 可以買來試試...

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