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[转贴]一篇有關毛細管柱的舊文章1

hontim

2005/03/01

气相色谱（GC）

很久沒寫甚麼像樣的文章, 所以貼一篇舊文, 也許對色譜網新進人員有一點幫助....

在這裡, 主要的目標是針對毛細管柱.....

毛細管不同於較古老的填充管柱的地方是的口徑及長度, 前者由於是中空並沒有後者有壓力降上的問題, 所以他可以做得非常的長,最長者可達100公尺以上, 也因此他的板數也比前者大得多, 對於複雜的被分析物可以做有效的分離. 而毛細管的細長形狀,使得分析物在管柱中分析時,往直徑方向擴散的距離大大的減小, 所以毛細管柱的峰寬比填充管柱要小很多, 就由於這兩個因素, 使的毛細管柱成為最常使用的分析管柱, 但是現在我對兩者的優缺點進一步分析沒啥興趣, 讓我們來看看一些比較實用的東西....

1. 你要怎麼去選一支適合的管柱? 要多長？多粗？
當然, 最快的方法就是去現有的資料, 看看別人是用甚麼管柱, 現學現賣, 去訂購一支相同的準沒錯, 要不然就從下面幾個觀念看起?
a. 管柱長度:
管柱長度絕不是越長越好, 看看你分析的對象而定, 一個基質簡單, 只有三兩個目標物的分析管柱10公尺長度就可以了, 到了要分析20個以上到60個左右的分析物時, 你可能就需要找一支30公尺的了. 如果超過80個, 那就要麻煩60公尺長度的大個子出馬了. 但是如果你今天是分析一些異構物, 那就即便是只分析三四個, 有時亦需要找一支夠長的管柱不可.
使用一支長的管柱有甚麼問題存在? 浪費你的分析時間, 也讓你的分析物(尤其是那些晚出來的物質)偵測極限升高.另外, 較長的管住雖能分離較多的待測物, 但是解析度並不是與長度完全的成正比, 而是與長度的平方根成正比.

b. 管柱口徑:
小口徑的管柱較大口徑者有較好的解析度, 但是大口徑管柱對分析物有較大的capacity, 亦即可以可以對gc做較大量的注射.

c. 薄膜厚度:
較厚的膜可以承受較大的注射量, 但亦會產生較大的bleed, 相對於同樣靜相但有較薄的膜者,前者因bleed的關係,實際操作的最高溫,應較後者為低. 但如果是分離異構物,則需要選擇較厚的膜. 會有較好的解析度.

d. 靜相的選擇:
這一點通常在管柱的型錄上都會有詳細的介紹, 如果你找不到你所需要的靜相, 可以用下面這個方法試試: 去找三支極性不同的管柱(DB-5, DB-17, DB-Wax等三支)來,把你要分析的物質配製一較高濃度的溶液, gc先裝上DB-5, 注射入分析物後看波形是否對稱, 使用 DB-5的時候,通常你有大概85%左右的機會是適用的, 如果波形不對稱,就改用DB-17試試, 如果在DB-5上完全看不到,或是只有不成峰一個小突起, 就換成wax管柱試試. 通常這三支管柱是應該就可以找到你的分析物該用哪一類的管柱來分析.

2. retention gap和guard column 需要裝嗎？:
這兩種東西看起來雖然都是接在分析管柱的前端,但事實上還是不一樣的東西. retention gap主要是在改善peak的峰形,當有分叉或拖尾可以試試看.
造成拖尾或分叉的原因通常是在splitless的注射模式下,樣品注入後在管柱前端的refocusing不完全(refocusing是啥? 不知道的可以去前面翻翻相關的貼子), 另外兩個原因就是注入的溶劑極性與靜相的type不合.或者是說你的注射量實在太大就需要裝設retention gap(後面兩個原因說穿了就是refocusing得不好! 所以原因就是只有一個!!) retention gap一般都是一段長約五公尺以下的空管子,無靜相在其中但必須去活化處理過.
裝設guard column的gc使用者應該會比較多一點,我想大家都有這種經驗,一支30公尺長的管柱,在經過多次的分析後被剪到剩下不到20公尺,但是如果你裝了guard column的話,就不會越剪越短了. 一些不會汽化的東西在被送入管柱後(使用agilent gc 6890的puls splitless時, 送進去的特別多),往往就只停留在管柱頭, 這些東西活像個吸附劑般,讓你的分析物的峰高變小或變形, 所以往往在run過一段時間後就會減掉一段管柱(有時候一剪就是兩公尺!),多剪個幾次管柱有就短到不能分析了, 加了這一段guard column後,只要更換它就可以了. 與retention gap不一樣的是, guard column的長度一般都可以長到10公尺左右, 這樣你可以剪好多次! guard column是含有相同靜相的,其性質與分析管柱的靜相要靜量相同, 事實上,guard column是具有分析能力的.在實驗室中,你可以使用前述剪剩下來無法分析的管柱,或者是買一支完整的管柱,專門拿來作為其他管柱的guatd column用.

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