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【求助】样品峰不能基线分离怎么办

液相色谱(LC)

  • 大家好,我是研二的学生,刚开始做液相,做的是有关酚类物质的定性和定量分析,走标样的时候,都能够基线分离,但同样的条件却不能使我的样品峰基线分离,峰总是一波未平一波又起,我不知道怎么办?
    我用的是甲醇:水(0.1%H3PO4调节pH=5)希望大家帮帮忙,看问题的关键出在哪里,谢谢
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  • cjf123

    第1楼2008/06/12

    (六)

    基线噪声    1.气泡(尖锐峰)    流动相脱气,加柱后背压
        2.污染(随机噪声)    清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂
        3.检测器灯连续噪声    更换氘灯
        4.电干扰(偶然噪声)    采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)
        5.检测器中有气泡    流动相脱气,加柱后背压

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  • 活到九十 学到一百

    第2楼2008/06/12

    估计是样品中杂质较多造成的。
    如果目标峰响应值很大,可以将样品适当稀释后再进样;如果目标峰响应值一般,则需在前处理过程对目标物进行提纯净化。

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  • 阿峰

    第3楼2008/06/12

    尝试,调试到合适的载流速度,和稀释样品。

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  • xingbo0304

    第4楼2008/06/12

    同意2楼的观点

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  • 阿du

    第5楼2008/06/12

    样品情况比较复杂吧,试着调整分析条件使其完全分离或者对样品进行纯化处理。

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  • 春天的楚楚

    第6楼2008/06/12

    你把甲醇换乙腈试试,有时候这个情况是因为甲醇脱洗不完全,导致基线不稳,乙腈脱洗能力强,可能会好一点。

    我做过一次比较的,一开始是乙腈和水的流动相,为了省点钱,换成甲醇和水,后来发现样品进去后,全是连绵不断的小鼓包。走了好多针都不行。于是又换回乙腈和水,再进样品事就2,3个杂主峰。
    如果你换乙腈的时候参照(甲醇:水=70:30 大约和乙腈:水=20:80的能力差不多)

    lnlcsf 发表:大家好,我是研二的学生,刚开始做液相,做的是有关酚类物质的定性和定量分析,走标样的时候,都能够基线分离,但同样的条件却不能使我的样品峰基线分离,峰总是一波未平一波又起,我不知道怎么办?
    我用的是甲醇:水(0.1%H3PO4调节pH=5)希望大家帮帮忙,看问题的关键出在哪里,谢谢

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  • liuhl511

    第7楼2008/06/12

    原因比较多,先看看是不是杂质影响

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  • iamacrazyboy

    第8楼2008/06/12

    这个问题,俺也遇见过,好好学习一下

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  • hrcren

    第9楼2008/06/13

    走标样都没有问题,那多半就是你的样品的问题,可能是杂质太多,样品浓度过大

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  • 风烟

    第10楼2008/06/13

    样品前处理不好,还需要进一步提纯。

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