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【求助】峰突然变得拖尾怎么回事?

  • ichbinnasa
    2008/06/16
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 用的Akasil-C18柱,流动相是磷酸缓冲液含有30%的乙腈,以昨天用的时候还没什么问题,今天用同样的流动相,同样的样品峰就拖尾很严重了,请问各位高手这是什么原因?还有昨天用完的时候用纯水冲了柱子大约1小时,以前也冲的但是没那么长时间,是不是因为这样损坏了柱子?谢谢大家了。
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  • nnsss

    第1楼2008/06/16

    有一定的关系,最好加点有机相

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  • ichbinnasa

    第2楼2008/06/16

    谢谢啊,那现在怎么办呢?还有得救吗?

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  • nnsss

    第3楼2008/06/16

    把盐冲干净后,用纯有机相冲(条件允许的话小流速过夜)

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  • czx3000

    第4楼2008/06/16

    可能是色谱柱塌陷,或者是色谱柱头污染,流动相中,加入三乙胺,再用90%乙腈水冲洗色谱柱,再用色谱纯的乙腈冲洗色谱柱二小时,流速一般控制在0.6-0.8ml/min.

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  • tengy1973

    第5楼2008/06/16

    这种方法是适用污染还是坍塌?

    czx3000 发表:可能是色谱柱塌陷,或者是色谱柱头污染,流动相中,加入三乙胺,再用90%乙腈水冲洗色谱柱,再用色谱纯的乙腈冲洗色谱柱二小时,流速一般控制在0.6-0.8ml/min.

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  • ichbinnasa

    第6楼2008/06/17

    谢谢大家了,请问用什么把盐冲干净呢?5%甲醇吗?

    nnsss 发表:把盐冲干净后,用纯有机相冲(条件允许的话小流速过夜)

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  • ichbinnasa

    第7楼2008/06/17

    请问流动相中三乙胺的浓度是多少啊?

    czx3000 发表:可能是色谱柱塌陷,或者是色谱柱头污染,流动相中,加入三乙胺,再用90%乙腈水冲洗色谱柱,再用色谱纯的乙腈冲洗色谱柱二小时,流速一般控制在0.6-0.8ml/min.

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  • shub-lily

    第8楼2008/06/18

    个人觉得造成拖尾的原因是可能前一天用纯水冲柱子,并且时间过长,导致柱效下降。解决办法可以采用一些柱子再生的手段,譬如95%水+5%乙腈——THF——95%乙腈+5%水依次冲洗柱子试试。

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  • 雪妖

    第9楼2008/06/18

    C18的柱子以后用了盐、酸都不要用纯水,这样会引起C18链的顺意卷曲,用10%的有机甲醇从上30min,再换高一点有机溶剂冲。

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  • 春天的楚楚

    第10楼2008/06/18

    你拔一下信号线什么的看看,
    要不在找一跟柱子换上去看看有没有问题

    czj_1027 发表:C18的柱子以后用了盐、酸都不要用纯水,这样会引起C18链的顺意卷曲,用10%的有机甲醇从上30min,再换高一点有机溶剂冲。

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