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【资料】华南理工大学2004年研究生入学分析化学考试试题.（新）

分析检验

2008/06/18

四、填空题（每空格1分，共34分）

1. HCl标准溶液应采用法配制，以作为标准试剂标定。
2. 某一种存在形式在其总溶液中所占的分数称为。
3. 在滴定分析中，影响滴定突跃大小的因素通常是（1）；（2）；（3）。
4. 滴定管的读数常有±0.01mL的误差，则在一次滴定中的绝对误差最少为 mL。常量滴定分析的相对误差一般要求应≤0.1%，为此，滴定时消耗的标准溶液的体积必须控制在 mL以上。
5. 电位分析法中，电位保持恒定的电极称为参比电极，常用的参比电极有、。
6. 在原子吸收光谱线变宽的因素中，多普勒变宽是由于；罗伦茨变宽是由于所引起的。
7. 原子发射光谱分析法是利用并进行定性分析，根据 _________________进行定量分析。
8. 库仑分析法是通过对试液进行电解，测量电解反应所消耗的，再根据计算待测物质量的一种方法。
9. 在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时间越。
10. 滴定分析中，借助指示剂颜色突变即停止滴定，称之为，它和化学计量点之间存在差异，所引起的误差称为。
11. 纸色谱是以为载体，以为固定相，以 ______________为流动相。
12. 氧化还原滴定用的指示剂可以分为指示剂、 __________________指示剂和指示剂三种。
13. 分光光度计的种类繁多，但都是由下列主要部件组成的：（1）、（2）、（3）、（4）。
14. 为下列操作选出一种合适的实验室中常用的玻璃仪器，写出名称。
（1）量取9 mL浓HCl的配制0.1mol•L-1HCl溶液，用。
（2）取25 mL醋酸试液，用NaOH标准溶液滴定其含量，用。
（3）灼烧后的坩埚在内冷却。
（4）称取CaCO3基准物时，装CaCO3用。

五、计算题：（共9题，总45分）

1. 将含Pb、Bi、Cd的合金试样2.420g溶于HNO3，并准确稀释到250mL，取50.00mL调到pH=1，以二甲酚橙为指示剂，用0.02479mol/LEDTA溶液滴定，消耗25.66mL，然后用六次甲基四胺缓冲溶液调pH=5，继续用上述浓度的EDTA溶液滴定，又消耗EDTA24.76mL，加入邻二菲氮置换出EDTA配合物中的Cd2＋，再用0.2174mol/LPb(NO3) 2滴定游离的EDTA，耗去6.76mL，计算合金中的Pb、Bi、Cd含量。（已知：MBi=208.98g/mol，MPb=207.2g/mol，MCd=112.41g/mol）（6分）

2. 从环己烷和苯的色谱图中，可测得VM=4.00，VR,环己烷=10.5mL，VR, 苯=17.0mL，已知固定相和流动相的体积比Vs/VM=1/10，计算这两个物质的分配比及分配系数。（4分）

3. 一般在海水中镁的浓度为1300µg/mL，而钙的浓度为400µg/mL ,Ca2+选择性电极对于镁的选择性系数是0.014，计算用直接电位法测定海水中Ca2+的含量时，由于Mg2+存在所引起的误差是多少？已知
M Mg2+=24.30，M Ca2+=40.08（5分）
4. 分析矿物中铁的百分含量，得到如下结果：2.63、2.50、2.67、2.65、2.55，试用Grubbs法确定有无可疑数据舍去？并计算平均值的置信区间（置信度为95%）。已知： T0.05，5 = 1.67；T0.05，4 = 1.46；t0.05，4=2.78；t0.05，5 = 2.57（6分）

5. 用原子吸收吸光光度法测定某试样中铅含量时，称取0.1000g试样，并处理成50.00mL溶液，取此溶液5.00mL 3份分别放入25.00mL容量瓶中，于其中两份分别加入5.00mL和10.00mL 10.00g/mL铅标准溶液，测得这三份溶液的吸光度分别为0.109、0.193和0.281，求试样中铅的含量。（6分）

6. 有一个两色酸碱指示剂，它的酸色（用HA表示）吸收410nm的可见光，摩尔吸光系数为347L/mol•cm，它的碱色（用A－表示）吸收640nm的可见光，摩尔吸光系数为100L/mol•cm，而指示剂的酸色在640nm处无吸收，碱色在410nm处无吸收。现有一加有少量指示剂的水溶液，用1cm比色皿，在410nm处测得吸光度为0.118，在640nm处吸光度为0.267，若指示剂的pKa为3.90，计算该水溶液的pH值。（5分）

7. 分析3.85g肉类试样，用有机溶剂萃取其中的六氯化苯，提取液稀释到1000mL；取此稀释液5µL注入色谱柱得到六氯化苯的峰面积为42.8mm2；同时注入5µL六氯化苯标准样，其浓度为5.00×10-5µg•µL－1；得峰面积为58.6mm2；计算该肉类试样中六氯化苯的含量，以µg•g－1表示。（4分）

8. 暴露于空气中的NaOH溶液吸收了CO2，测得浓度为0.1026 mol•L-1。为了测定CO2含量，移取该NaOH溶液50.00mL，用0.1143 mol•L-1 HCl滴定至酚酞变色，耗去44.62mL，求：
（1）每升该碱液吸收了CO2多少克？已知M CO2= 44.00；（4分）
（2）以此0.1026 mol•L-1的碱液去测定一元弱酸浓度，计算因为CO2的影响而引起的最大相对误差为多少？（2分）

9、称取干燥的H—型阳离子交换树脂1.00g，置于干燥的锥形瓶中，准确加入100 mL0.100 mol•L-1 NaOH标准溶液，塞好盖子，放置过夜。吸收上层溶液25.00mL以酚酞为指示剂，用0.1010 mol•L-1 HCl标准溶液14.88mL滴定到终点，计算树脂的交换容量，以mmol•g-1表示。（4分）

六、综合题和简答题（共30分）
1、锅炉水中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+等离子，请设计用配位滴定法测定Ca2+、Mg2+、Fe3+离子浓度的方法（包括测定步骤与指示剂，并列出计算公式，以mg L-1 表示）
（10分）

2. Na2S2O3滴定I2时，淀粉指示剂要接近终点时加入，为什么？（4分）

3. ，为什么会发生以下反应？：
2Cu2+ + 4I- === 2CuI + I2 已知Ksp（CuI）=1.1×10-12 （6分）

4. 色谱固定相在使用中为什么要有温度限制？柱温高于固定液最高允许温度或低于最低允许温度会造成什么后果？（6分）

5．物质对光的吸收为什么有选择性？（4分）

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