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【资料】华南理工大学2004年研究生入学分析化学考试试题.(新)
分析检验
2008/06/18
私聊
分析化学
四、填空题(每空格1分,共34分)
1. HCl标准溶液应采用 法配制,以 作为标准试剂标定。
2. 某一种存在形式在其总溶液中所占的分数称为 。
3. 在滴定分析中,影响滴定突跃大小的因素通常是(1) ;(2) ;(3) 。
4. 滴定管的读数常有±0.01mL的误差,则在一次滴定中的绝对误差最少为 mL。常量滴定分析的相对误差一般要求应≤0.1%,为此,滴定时消耗的标准溶液的体积必须控制在 mL以上。
5. 电位分析法中,电位保持恒定的电极称为参比电极,常用的参比电极有 、 。
6. 在
原子吸收光谱
线变宽的因素中,多普勒变宽是由于 ;罗伦茨变宽是由于 所引起的。
7. 原子发射光谱分析法是利用 并进行定性分析,根据 _________________进行定量分析。
8. 库仑分析法是通过对试液进行电解,测量电解反应所消耗的 ,再根据 计算待测物质量的一种方法。
9. 在气液色谱中,被分离组分分子与固定液分子的性质越相近,则它们之间的作用力越 ,该组分在柱中停留的时间越 。
10. 滴定分析中,借助指示剂颜色突变即停止滴定,称之为 ,它和化学计量点之间存在差异,所引起的误差称为 。
11. 纸色谱是以 为载体,以 为固定相,以 ______________为流动相。
12. 氧化还原滴定用的指示剂可以分为 指示剂、 __________________指示剂和 指示剂三种。
13. 分光光度计的种类繁多,但都是由下列主要部件组成的:(1) 、(2) 、(3) 、(4) 。
14. 为下列操作选出一种合适的实验室中常用的玻璃仪器,写出名称。
(1)量取9 mL浓HCl的配制0.1mol•L-1HCl溶液,用 。
(2)取25 mL醋酸试液,用NaOH标准溶液滴定其含量,用 。
(3)灼烧后的坩埚在 内冷却。
(4)称取CaCO3基准物时,装CaCO3用 。
五、计算题:(共9题,总45分)
1. 将含Pb、Bi、Cd的合金试样2.420g溶于HNO3,并准确稀释到250mL,取50.00mL调到pH=1,以二甲酚橙为指示剂,用0.02479mol/LEDTA溶液滴定,消耗25.66mL,然后用六次甲基四胺缓冲溶液调pH=5,继续用上述浓度的EDTA溶液滴定,又消耗EDTA24.76mL,加入邻二菲氮置换出EDTA配合物中的Cd2+,再用0.2174mol/LPb(NO3) 2滴定游离的EDTA,耗去6.76mL,计算合金中的Pb、Bi、Cd含量。(已知:MBi=208.98g/mol,MPb=207.2g/mol,MCd=112.41g/mol)(6分)
2. 从环己烷和苯的色谱图中,可测得VM=4.00,VR,环己烷=10.5mL,VR, 苯=17.0mL,已知固定相和流动相的体积比Vs/VM=1/10,计算这两个物质的分配比及分配系数。(4分)
3. 一般在海水中镁的浓度为1300µg/mL,而钙的浓度为400µg/mL ,Ca2+选择性电极对于镁的选择性系数是0.014,计算用直接电位法测定海水中Ca2+的含量时,由于Mg2+存在所引起的误差是多少?已知
M Mg2+=24.30,M Ca2+=40.08(5分)
4. 分析矿物中铁的百分含量,得到如下结果:2.63、2.50、2.67、2.65、2.55,试用Grubbs法确定有无可疑数据舍去?并计算平均值的置信区间(置信度为95%)。已知: T0.05,5 = 1.67;T0.05,4 = 1.46;t0.05,4=2.78;t0.05,5 = 2.57(6分)
5. 用
原子吸收
吸光光度法测定某试样中铅含量时,称取0.1000g试样,并处理成50.00mL溶液,取此溶液5.00mL 3份分别放入25.00mL容量瓶中,于其中两份分别加入5.00mL和10.00mL 10.00g/mL铅标准溶液,测得这三份溶液的吸光度分别为0.109、0.193和0.281,求试样中铅的含量。(6分)
6. 有一个两色酸碱指示剂,它的酸色(用HA表示)吸收410nm的可见光,摩尔吸光系数为347L/mol•cm,它的碱色(用A-表示)吸收640nm的可见光,摩尔吸光系数为100L/mol•cm,而指示剂的酸色在640nm处无吸收,碱色在410nm处无吸收。现有一加有少量指示剂的水溶液,用1cm比色皿,在410nm处测得吸光度为0.118,在640nm处吸光度为0.267,若指示剂的pKa为3.90,计算该水溶液的pH值。(5分)
7. 分析3.85g肉类试样,用有机溶剂萃取其中的六氯化苯,提取液稀释到1000mL;取此稀释液5µL注入色谱柱得到六氯化苯的峰面积为42.8mm2;同时注入5µL六氯化苯标准样,其浓度为5.00×10-5µg•µL-1;得峰面积为58.6mm2;计算该肉类试样中六氯化苯的含量,以µg•g-1表示。(4分)
8. 暴露于空气中的NaOH溶液吸收了CO2,测得浓度为0.1026 mol•L-1。为了测定CO2含量,移取该NaOH溶液50.00mL,用0.1143 mol•L-1 HCl滴定至酚酞变色,耗去44.62mL,求:
(1) 每升该碱液吸收了CO2多少克?已知M CO2= 44.00;(4分)
(2) 以此0.1026 mol•L-1的碱液去测定一元弱酸浓度,计算因为CO2的影响而引起的最大相对误差为多少?(2分)
9、称取干燥的H—型阳离子交换树脂1.00g,置于干燥的锥形瓶中,准确加入100 mL0.100 mol•L-1 NaOH标准溶液,塞好盖子,放置过夜。吸收上层溶液25.00mL以酚酞为指示剂,用0.1010 mol•L-1 HCl标准溶液14.88mL滴定到终点,计算树脂的交换容量,以mmol•g-1表示。(4分)
六、综合题和简答题(共30分)
1、锅炉水中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+等离子,请设计用配位滴定法测定Ca2+、Mg2+、Fe3+离子浓度的方法(包括测定步骤与指示剂,并列出计算公式,以mg L-1 表示)
(10分)
2. Na2S2O3滴定I2时,淀粉指示剂要接近终点时加入,为什么?(4分)
3. ,为什么会发生以下反应?:
2Cu2+ + 4I- === 2CuI + I2 已知Ksp(CuI)=1.1×10-12 (6分)
4. 色谱固定相在使用中为什么要有温度限制?柱温高于固定液最高允许温度或低于最低允许温度会造成什么后果?(6分)
5.物质对光的吸收为什么有选择性?(4分)
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