XRD
第2楼2008/06/19
1 我通过Jade5找到了与你所说8-247卡片相差不多的全部S卡片。从图可见,这些卡片的峰位、峰强比与指定卡片差不多。
进一步分析它们的RIR值,也差不了多少,大概平均在1.95左右。因此,初步我可以建议你可以取它们的平均值来计算。
2 在JADE窗口中,将这些卡片逐个地与指定卡片比较,发现,下图中的三个卡片与指定卡片较为相宜。
观察这三个卡片上的RIR值相对没有多少变化,因此,进一步建议使用1.91作为RIR。
3 进一步说明
1)将上面这些卡片进一步与样品的衍射谱作对比,看看哪一个与样品谱图对得最好。
2)你所选的卡片实在太老了。建议选择卡片时选用较新的。这张卡片的次强峰都比其它卡片的次强峰高,可能的原因是测量误差。
3) RIR值的选择当然重要,但是,适当的误差,特别是小数点后的偏离不会太多影响结果。
3) JADE5有一个功能,就是计算RIR值,但是计算结果总是偏高很多。见下图。
XRD
第6楼2008/06/24
根据你的图谱,计算出来的结果应当是:
──────────────────────────────────────────────────────
Phase-neame PDF# RIR Int1 Int2 Int3 Int4 Cal1 Cal2 Cal3 Cal4 Wt.(%)
──────────────────────────────────────────────────────
Sulfur, 83-2283 1.91 8946 2327.0 6654 1585.8 71.89 74.45 70.89 74.97 73.05
Monteponite, 05-0640 8.60 15753 3595.0 12300 2384.3 28.11 25.55 29.11 25.03 26.95
──────────────────────────────────────────────────────
表中最后一列为质量分数。
根据你的计算结果,出现这种相差很大的问题可能存在几个方面的原因:
1)样品中存在第三相,仔细分析你的图谱,发现确实有几个小峰没有检索到。这几个峰的宽度都比较宽,估计有某种杂质相存在,而且晶粒很细小。
2)RIR值的取值有问题。分析CdO的相对强度与样品中的相对强度确实不匹配,注意第二峰很低,大大低于标准强度。这就是说,样品的微观结构与PDF卡片上的有较大差别,从而导致RIR值差别很大。根据你的计算结果,除非CdO的RIR=1.3,否则,是不可能有CdO=70%的。
3)样品存在择优取向,从而导致主峰的强度变小。
我用全谱拟合法(主要目的是除去择优取向),重新计算,得到以下的结果:
全谱拟合法定量分析结果:
Phase-name Higth Area RIR Cal1 Cal2 wt%
Sulfur 358794 89929 1.91 34.68 34.54 34.61
Monteponite 3043359 767539 8.60 65.32 65.46 65.39
从结果来看,可能的主要因素是3)。如果再加上1)的因素,可能与你的计算相差不大了。
从这里也看出,使用单峰数据来计算定量的话,必须保证样品是无择优取向的。否则,计算结果可能会笑死人去。