XRD
第4楼2008/06/24
一种反应需要适当的条件和过程,才能得到需要的结果。如果不满足条件,往往会得到意想不到的结果。这就是中间产物。PDF卡片库中很少有这些中间产物的卡片。因此,要通过多晶XRD方法来了解这些中间产物是什么,确实是很难的一件事。
如果能通过图谱分析出中间产物是什么,当然是幸运的,对于如何调整实验条件很有帮助。但是,一般来说,都不是那么幸运。很多时候都是分析不出来的。
因为XRD是一种微观结构分析方法。即使我们不能真正找出是什么物相,但是,我们也可以试着找找它们是什么结构。在这个图谱的分析中,如果不限定元素,我们可以找到如下的卡片:
也许你的产物就是一种与它们结构相近的物相。那么是不是有种YF2的物相存在呢?遗憾的是,卡片库中没有YF2这种物相的卡片,也许是根本就不可能存在这样的物相,因为化合价不对。但是,也有可能是(XXYY)F2的结构,这里的XX,YY可能是Y,也可能是NH4之类的东西。
这完全是猜想,并没有根据。在这里只是想说明两个问题:
1) XRD是一种结构分析方法,当你找不出物相的卡片时,可以使用其它卡片来代替。有一种物质,是磷酸钒锂,但是PDF卡片库中没有它的卡片,通过其它研究知道,它与磷酸铁锂的结构基本上相同,那么,它的衍射谱也应当相同。因此,在分析物相时,可以先用后者来代替,以便了解磷酸钒锂占用了哪些衍射峰,哪些剩余的峰是杂质相的峰。
2)有时我们不能从卡片库中找到某种物相的卡片,那么,如果衍射谱与另一物相的谱线完全重合,那么,我们至少可以猜想,这种未知物相的结构与某一已知物相的结构相同。
顺便说一下,我在这里的絮繁并不能帮你解决问题。因为你的图谱属于不幸之不幸。没有一点迹象能说明样品中确实存在这种结构的物相。
还有,即使存在有这样结构的物相,那么,中间相也不止一两种,剩余的衍射峰还不止一组。
不好意思了。