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【求助】黄老师和其它高手帮我看看这张XRD图谱

X射线衍射仪(XRD)

  • 【求助】大家帮我看看这张XRD图谱

    我做的是YF3,得到的XRD谱图如下:



    问题:
    跟标准图比较偏移较大(在低角度偏移0.8度,高角度更大),因为我的做法很简单就是氟化铵+硝酸钇,没有其它原料,按理说生成的是YF3无疑啊,偏移这么大会不会是新相或者是因为粒子很小的缘故(大约5-10nm左右)

    PS:1.峰位置偏移角度范围在多少可以允许?
    2.如5-10nm的粉体会不会造成晶体内应力,使得晶格畸变?导致峰位置偏移
    3.强酸性环境会不会使得5-10nm这么小的粉体晶格畸变?
    4.为何很多谱线偏移在低角度偏移量较小,在较高角度偏移量较大。
    我的谱图

附件:

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  • XRD

    第1楼2008/06/21

    我看了一下,你的图中不可能存在YF3。
    估计是中间产物。

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  • 大陆

    第2楼2008/06/22

    很难判断是楼主列举的原因。建议:
    1、与其寻求晶格畸变的单相途径,真的不如直接了当的相信它是不纯的,抓紧时间解决好材料制备上的问题,作出完美的YF3先,千万不要抱着幻想拖,如果楼主是个研究生,拖的后果将会非常严重。
    2、结合其他实验分析,如红外或SQUID。但xrd不能给出明确的单相信息,而盲目的用其他方法“验证”单相,难,而且误人误己。

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  • p1801321

    第3楼2008/06/23

    那么黄老师能帮我看看这是什么物相吗?

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  • XRD

    第4楼2008/06/24

    一种反应需要适当的条件和过程,才能得到需要的结果。如果不满足条件,往往会得到意想不到的结果。这就是中间产物。PDF卡片库中很少有这些中间产物的卡片。因此,要通过多晶XRD方法来了解这些中间产物是什么,确实是很难的一件事。
    如果能通过图谱分析出中间产物是什么,当然是幸运的,对于如何调整实验条件很有帮助。但是,一般来说,都不是那么幸运。很多时候都是分析不出来的。
    因为XRD是一种微观结构分析方法。即使我们不能真正找出是什么物相,但是,我们也可以试着找找它们是什么结构。在这个图谱的分析中,如果不限定元素,我们可以找到如下的卡片:


    也许你的产物就是一种与它们结构相近的物相。那么是不是有种YF2的物相存在呢?遗憾的是,卡片库中没有YF2这种物相的卡片,也许是根本就不可能存在这样的物相,因为化合价不对。但是,也有可能是(XXYY)F2的结构,这里的XX,YY可能是Y,也可能是NH4之类的东西。
    这完全是猜想,并没有根据。在这里只是想说明两个问题:
    1) XRD是一种结构分析方法,当你找不出物相的卡片时,可以使用其它卡片来代替。有一种物质,是磷酸钒锂,但是PDF卡片库中没有它的卡片,通过其它研究知道,它与磷酸铁锂的结构基本上相同,那么,它的衍射谱也应当相同。因此,在分析物相时,可以先用后者来代替,以便了解磷酸钒锂占用了哪些衍射峰,哪些剩余的峰是杂质相的峰。
    2)有时我们不能从卡片库中找到某种物相的卡片,那么,如果衍射谱与另一物相的谱线完全重合,那么,我们至少可以猜想,这种未知物相的结构与某一已知物相的结构相同。

    顺便说一下,我在这里的絮繁并不能帮你解决问题。因为你的图谱属于不幸之不幸。没有一点迹象能说明样品中确实存在这种结构的物相。
    还有,即使存在有这样结构的物相,那么,中间相也不止一两种,剩余的衍射峰还不止一组。
    不好意思了。

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  • p1801321

    第5楼2008/06/24

    谢谢黄老师帮忙,学到了很多

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