【求助】甲苯中微量水份测定 急！！！

对于微量水分测定，需要注意的地方比较多，容易引起较大的误差。
我们以前测四氢呋喃时，就出现过类似情况，通过多次试验总结了下面的几点（针对同一样品）：
1、进样针进样后，吸收空气的潮气（跟样品性质有关），导致平行测定中后面的结果高于前者。（对策：进样结束后用针套封住针头或更换新针）
2、样品瓶未注意密封，导致吸收空气水分。（对策：注意样品的密封）
3、样品的量对滴定的影响，因为水分小，为减小误差而增大了进样量，数次后滴定杯内样品过多，导致滴定结果偏差。（对策：经试验确定，3次进样后更换杯内溶液）
4、滴定杯的密封、环境湿度、进样时液滴飞溅等。
5、考虑单次测定的误差，以三次重复测定值的平均值为结果。
呵呵仅供参考。

另外，楼主点击维护，在维护里用转移功能把帖子移到电化学或分析化学版比较好，同行比较多，易于得到帮助。

谢谢阿du！本人新人，很多还要学习啊！
悄悄说一下，我的帖维护不了！～～

微量的水建议你取样的时候多取点,以保证取样的均匀性

楼主你好，刚好我才去过大连，安装调试库仑法的水分测定仪。
当时重复实验第一个样300多ppm，第二个500多pmm，第三个更是上700多ppm，可见大连的湿度是比较大的。而且我测的样品容易吸潮。即使是简单的盖上盖子都不行，要用密封胶带绑好。
所以如果试剂和滴定池密封都没问题话，一定是进样的时候引起的误差了。环境湿度是一个重要影响。因为不敢保证注射器的气封性十全十美，在一定程度上空气都会进入到针管里，而大连的湿度又比较大，所以这是造成重复性不好的一个原因。
为了消除这个影响的方法：1.尽量选择好的Gas Tight注射器。
2.取一定体积的样品后马上加样。虽然理论上用质量比w/W最准确，但由于称量后加样会花一定时间，而很可能就是这段时间引入了空气中的水分，我在北京（空气都很干燥了）的实际操作经验显示即使用体积取样存在较大的人工误差，但重复性还比用天平称量的还好。（前提是样品均一性好，注射器精度高。）也就是说经样品润洗后的注射器取样暴露在空气中的时间越短越好。（理论上是在手套箱进行最科学，但现在很少有使用者这样使用过，必要性不大，仅供参考。）
另外就是取的样品代表性是否好，如果不均匀的话，最好放在磁力搅拌（加热）板上混合均匀了取样。

可能有些内容与阿du兄有重复的地方。希望能对您有帮助。

我姓吴，是公司负责卡尔费休水分仪的工程师 。如果您还有任何有疑问的地方地方，欢迎拨打我们公司的免费电话 400-812-2211 。我很乐意和您交流。

100ppm取1ml样品非常合适。
确定样品的密度后，按照我说的方法不经过天平称量马上加样1ml，测量完成后根据密度乘体积算出质量输入到机器里也是一样的。
不知道用的是什么仪器，很多一流的进口的仪器，比如我们的Cou-Lo Aquamax 程序里就自带了V*SG的算法了。总之仪器是死的，人是活的，大家多交流经验。

考虑一下样品是否吸水,加大进样量试试可能精度能好点!

考虑用一下瑞士万通的756KF微量水分仪,测试范围为10ug-100mg

你可以放在空调房内试一下,先将房间内的空调调为除湿一段时间．我以前是放在一个暖房里的，检测时一个出现检测数据不平行，还有一个就是仪器稳定的较慢，一天一针样也测不了，可现在转到空调房后，比原来好了很多，数据也还可以，稳定也比较快，一天可以检测好几个样了．

我用过，还可以，但是仪器不容易稳定