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【求助】用面积归一法进行定量分析时如何进行方法验证?

  • dingdang2007
    2008/06/26
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 首先对炔草酯(一种除草剂)用HPCL外标法进行定量分析,并做了方法验证。
    但是由于炔草酯是由R和S两个同分异构体构成,所以又用HPLC面积归一法对其R和S异构体的比例进行了测定,就是对炔草酯两个异构体用HPLC面积归一法进行手性分析时,其的方法验证该怎样进行呢?我的理解是线性肯定没有必要做的,那就只做下准确度和精密度么?
    我是刚接触这个领域,实际操作经验很少,可能我提的问题比较简单,望高手给指点一下。先谢了。
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  • 阿du

    第1楼2008/06/26

    手性异构体,一般分离比较困难,应该做一下分离度的验证.
    结构的几乎相同导致检测器对其响应也应没什么差别,但要用面积比来计算其光学纯度的话,还是应该做一下响应是否一致的确认,可用标准品定量实施;如不一致可用校正面积归一法定量。
    其他的如你所说。(以上可以同步实施)
    呵呵个人观点。

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  • huangza

    第2楼2008/06/27

    应助达人

    面积归一法可以做回收率吗?还有校正面积归一法怎么定量啊?
    新手等待高手解答!

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  • 阿du

    第3楼2008/06/27

    关于校正面积归一法,看下面的资料
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080626/1328070/

    至于作回收率,只要定量应该都能做的吧。但是结果如何就不知道了,毕竟面积归一法是比较粗的定量方法。

    huangza 发表:面积归一法可以做回收率吗?还有校正面积归一法怎么定量啊?
    新手等待高手解答!

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  • yyy_pei

    第4楼2008/06/27

    十分感谢,资料很好

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  • zhengchunhui

    第5楼2012/05/23

    手性异构体在HPLC上就能分离了吗?一般顺反异构体在GC和HPLC上好分离,但是手性异构体比较难啊,还是用手性分离色谱试试吧

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