【求助】如何制好粉末样品

有人说粉末一定要压，而且要保持密度一致。这个怎么实现呢?

可能是颗粒度不均引起不同次测量结果不一致以致于无法定量。
建议如果条件许可，使用分级筛，选取325目和400目之间的颗粒(粒径在38-44microns之间)。
楼主提到压实程度，我认为原则是尽可能不压实，但这个不管怎么说不应当是主要因素。
参考：

相同的粉末样品不同时间做有20%的误差，这很正常！这也就是xrd做定量分析的一个困难。

造成这个误差的原因可能是：
1.光管的强度发生了变化。原因有很多，比如冷却水温的变化（可导致增强或减弱），光管强度随使用时间的正常减弱等（可导致减弱）。
2.实验的配置发生了变化，比如说狭缝的变化（这一般会导致很大的变化），最一般的情况是狭缝的位置随着使用次数增加发生了微小的变化都可导致强度的变化。这些不知你是否仔细检查过了。
3.制样。相同的粉末也很难保证在相同的性状，比如干燥情况等。粉末样在制样时产生取向是很正常的，这体现在各峰的相对强弱上。如果是整体的强弱发生了变化，则很可能是你说的压样的密实程度不同造成的。我曾经做quartz的实验，发现密实程度对它的影响的确很大。

我不知道你比较其强度的目的是什么。但如果是定量的话，最好换个方法。比如在该系列的试样中都加入同一比例的某内标相（最好是立方相，比如CaF2），这样做能够好很多，而以上的诸多因素基本也不用考虑了。

重要一点：坚决不能过筛。

否则很可能会改变了试样的组成。多相试样中不同相的硬度不同，过筛一定会改变这个组成比例的。制样不能怕麻烦，要仔细研磨，到满足粒度要求为止，一般在325目以下。如何判断是否达到这个粒度？经验的方法是用手轻捻，感觉不到颗粒就差不多了。如果你没有类似的经验可事先找一些确认是325目的粉末先感觉一下。

强度的变化是随机的，有很多因素的影响（详细可以看一下X射线衍射分析），因此不适于做定量分析，定性确定含有何种无相还是比较准确的

谢谢各位的关注与解答！

我还想继续讨论一下
1 光管的强度我认为不会有多大的影响，还有实验的配置：因为我曾经把一个样先后扫两次，两次图谱的位置，强度等，重现性都很好！所以我认为这不是原因所在。应该还是主要由制样引起的强度变化。
2 另外wustliang提到加入内标，这个办法我也想过，但是我琢磨着这得有个前提（不知道是否正确）：就是内标出峰的强度与其压实的密度存在一种线形关系，即有个系数k（istd）；而样品同样也存在这样一个系数k（sample），并且这两个k必须相等；所以我不太确定：在xrd中，对于制样的压实程度（及密度），以及择优取向等，存在这样的线形关系么？还有这两个k值一定相等么？如果不存在的话，是否加内标也不合适？

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大家来讨论讨论阿

据你的意思，好象是要比较两个样品中某相的强度， 这样的比法是不被接受的。原因就是衍射强度的干扰因素太多了。即使是同一个粉末样，你把它倒了再重新制样，就不再是同一个样了。因为它的压实程度不同。
如果是两个不同的样品，更没法比了，颗粒度，晶粒度，压实度都不可能相同。
之所以没法比，说白了就是不同的样品或不同的制样使“参与衍射的晶粒数不同”。
做定量分析只能是同一个样品中不同物相强度的比。掺外标是可以的。在每个样品中加入等含量的标准物。就可以去掉这些不定因素。

做定量分析时，不能使用常规的制样方法。通常使用背压法。

新手进来学习

同一试样中不同的A、B两相，保证混合均匀。然后在不同的压力下制样，测量A、B两相的峰的强度比。

这个就可以知道有没有你说的这个K系数了。
不过我没有做过这个实验。

[quote]原文由 willonwillon 发表:谢谢各位的关注与解答！

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1 光管的强度我认为不会有多大的影响，还有实验的配置：因为我曾经把一个样先后扫两次，两次图谱的位置，强度等，重现性都很好！所以我认为这不是原因所在。应该还是主要由制样引起的强度变化。
2 另外wustliang提到加入内标，这个办法我也想过，但是我琢磨着这得有个前提（不知道是否正确）：就是内标出峰的强度与其压实的密度存在一种线形关系，即有个系数k（istd）；而样品同样也存在这样一个系数k（sample），并且这两个k必须相等；所以我不太确定：在xrd中，对于制样的压实程度（及密度），以及择优取向等，存在这样的线形关系么？还有这两个k值一定相等么？如果不存在的话，是否加内标也不合适？

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