happy水中月
第3楼2008/06/30
高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱法测定黄瓜中烯酰吗啉和腈菌唑农药残留[/url]
雾非雾
第5楼2014/07/30
应助达人ミクロブタニル試験法
| １． | 分析対象化合物 ミクロブタニル |
| ２． | 装置 アルカリ熱イオン化検出器又は高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフ及びガスクロマトグラフ・質量分析計を用いる。 |
| ３． | 試薬、試液 次に示すもの以外は, 総則の３に示すものを用いる。 凝固液 塩化アンモニウム2g及びリン酸4mlに水を加えて400mlとする。 |
| ４． | 標準品 ミクロブタニル 本品はミクロブタニル99％以上を含む。 融点 本品の融点は68～69°である。 |
| ５． | 試験溶液の調製 a 抽出法 (1) 穀類，果実，野菜及び抹茶の場合 穀類の場合は，検体を420μmの標準網ふるいを通るように粉砕した後，その20.0gを量り採り，水40mlを加え，2時間放置する。 果実及び野菜の場合は，検体約1kgを精密に量り，必要に応じ適量の水を量つて加え，細切均一化した後，検体20.0gに相当する量を量り採る。 抹茶の場合は，検体5.00gを量り採り，水20mlを加え，2時間放置する。 これにアセトン100mlを加え，3分間細砕した後，ケイソウ土を1cmの厚さに敷いたろ紙を用いてすり合わせ減圧濃縮器中に吸引ろ過する。ろ紙上の残留物を採り，アセトン50mlを加え，3分間細砕した後，上記と同様に操作して，ろ液をその減圧濃縮器中に合わせ，40°以下で約50mlに濃縮する。 これをあらかじめ5％塩化ナトリウム溶液200ml及びn－ヘキサン100mlを入れた500mlの分液漏斗に移す。振とう機を用いて5分間激しく振り混ぜた後，静置し，n－ヘキサン層を300mlの三角フラスコに移す。水層にn－ヘキサン50mlを加え，上記と同様に操作して，n－ヘキサン層を上記の三角フラスコに合わせる。これに適量の無水硫酸ナトリウムを加え，時々振り混ぜながら15分間放置した後，すり合わせ減圧濃縮器中にろ過する。次いでn－ヘキサン20mlを用いて三角フラスコを洗い，その洗液でろ紙上の残留物を洗う操作を2回繰り返す。両洗液をその減圧濃縮器中に合わせ，40°以下でn－ヘキサンを除去する。 この残留物にアセトン20mlを加えて溶かし，凝固液50ml及びケイソウ土2gを加え，時々振り混ぜながら5分間放置し，ケイソウ土を1cmの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過し，ろ液を200mlの分液漏斗に移す。アセトン及び凝固液の混液(2：5)50mlを用いて上記の減圧濃縮器のナス型フラスコを洗い，その洗液でろ紙上の残留物を洗う。洗液を上記の分液漏斗に合わせる。これにn－ヘキサン50mlを加え，振とう機を用いて5分間激しく振り混ぜた後，静置し，n－ヘキサン層を200mlの三角フラスコに移す。水層にn－ヘキサン50mlを加え，上記と同様に操作して，n－ヘキサン層を上記の三角フラスコに合わせる。これに適量の無水硫酸ナトリウムを加え，時々振り混ぜながら15分間放置した後，すり合わせ減圧濃縮器中にろ過する。次いでn－ヘキサン20mlを用いて三角フラスコを洗い，その洗液でろ紙上の残留物を洗う操作を2回繰り返す。両洗液をその減圧濃縮器中に合わせ，40°以下で約1mlに濃縮し，更に室温で窒素を通じて乾固する。この残留物にアセトン及びn－ヘキサンの混液(3：17)10mlを加えて溶かす。 (2) 抹茶以外の茶の場合 検体6.00gを100°の水360mlに浸し，室温で5分間放置した後，ろ過し，冷後ろ液300mlを500mlの分液漏斗に移す。これにアセトン20ml，塩化ナトリウム15g及びn－ヘキサン100mlを加え，振とう機を用いて5分間激しく振り混ぜた後，静置し，n－ヘキサン層を300mlの三角フラスコに移す。水層にアセトン20ml及びn－ヘキサン70mlを加え，上記と同様に操作して，n－ヘキサン層を上記の三角フラスコに合わせる。これに適量の無水硫酸ナトリウムを加え，時々振り混ぜながら15分間放置した後，すり合わせ減圧濃縮器中にろ過する。次いでn－ヘキサン20mlを用いて三角フラスコを洗い，その洗液でろ紙上の残留物を洗う操作を2回繰り返す。両洗液をその減圧濃縮器中に合わせ，40°以下で約1mlに濃縮し，更に室温で窒素を通じて乾固する。この残留物にアセトン及びn－ヘキサンの混液(3：17)10mlを加えて溶かす。 b 精製法 内径15mm，長さ300mmのクロマトグラフ管に，カラムクロマトグラフィー用シリカゲル(粒径150～425μm)5gをn－ヘキサンに懸濁したもの，次いでその上に無水硫酸ナトリウム約5gを入れ，カラムの上端に少量のn－ヘキサンが残る程度までn－ヘキサンを流出させる。このカラムにa 抽出法で得られた溶液を注入した後，アセトン及びn－ヘキサンの混液(3：17)50mlを注入し，流出液は捨てる。次いでアセトン及びn－ヘキサンの混液(3：7)100mlを注入し，流出液をすり合わせ減圧濃縮器中に採り，40°以下で約1mlに濃縮し，更に室温で窒素を通じて乾固する。この残留物に酢酸エチルを加えて溶かし，正確に20mlとして，これを試験溶液とする。 |
| ６． | 操作法 a 定性試験 次の操作条件で試験を行う。試験結果は標準品と一致しなければならない。 操作条件 カラム 内径0.25mm，長さ30mのケイ酸ガラス製の細管に，ガスクロマトグラフィー用5％フェニル―メチルシリコンを0.25μmの厚さでコーティングしたもの。 カラム温度 100°で1分間保持し，その後毎分30°で昇温し，280°に到達後5分間保持する。 試験溶液注入口温度 250° 注入方式 スプリットレス 検出器 280°で操作する。 ガス流量 キャリヤーガスとしてヘリウムを用いる。ミクロブタニルが約7分で流出する流速に調整する。空気及び水素の流量を至適条件に調整する。 b 定量試験 a 定性試験と同様の操作条件で得られた試験結果に基づき，ピーク高法又はピーク面積法により定量を行う。 c 確認試験 a 定性試験と同様の操作条件でガスクロマトグラフィー・質量分析を行う。試験結果は標準品と一致しなければならない。また，必要に応じ，ピーク高法又はピーク面積法により定量を行う。 |
| ７． | 定量限界 0.02 mg/kg（茶にあっては0.08 mg/kg） |
| ８． | 留意事項 なし |
| ９． | 参考文献 なし |
| １０． | 類型 A |
DeeperBlue
第6楼2014/07/31
应助达人以下是汉化版，给大家参考一下：
腈菌唑检测方法
1．分析目标化合物
腈菌唑
2．装置
带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。
3．试剂
除下列试剂外，使用附录2所列试剂。
凝固液：将2g氯化胺和4mL磷酸溶解在400mL水中。
4．标准品
腈菌唑： 含腈菌唑99％以上，熔点为68℃～69℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
① 谷类、水果、蔬菜和末茶
谷类：将样品粉碎，通过420μm的标准网筛后，称取其20.0 g，加入40mL水，放置2小时。
水果和蔬菜：准确称取约1 kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
末茶：称取5.00g样品，加入20mL水，放置2小时。
加入100 mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中，取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约50mL。
将其移入予先装入200mL 5%氯化钠溶液和100mL正已烷的500mL分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷，按上述同样操作，合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去正已烷。
残留物中加入20mL丙酮溶解，加入50mL凝固液和2g硅藻土,不时摇动、混合，放置5分钟，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入200mL分液漏斗中。加入50mL丙酮：凝固液（2：5）混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，以此洗涤液洗涤纸上的残留物。合并洗液于上述分液漏斗中。加入50mL正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入200mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至1mL，在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入10mL丙酮：正已烷（3：17）混合溶液溶解。
② 末茶以外的茶
将6.00g样品浸泡在360mL 100℃的水,在室温放置5分钟后,过滤，移取300 mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中。加入20mL丙酮、15g氯化钠和100mL正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入20mL丙酮和70mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次，合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL。在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入10mL丙酮：正已烷（3：17）混合溶液溶解。
b 净化方法
在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用硅胶（粒径150～425μm），其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入50mL丙酮：正己烷（3：17）混合溶液，弃去流出液。再注入100mL丙酮：正己烷（3：7）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL。在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入乙酸乙酯溶解，准确至20mL，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品的一致。
操作条件
柱：内径0.25mm、长30m石英毛细管，涂布0.25μm厚气相色谱用5%的苯基--甲基硅酮，老化。
柱温：在100℃保持1分钟，此后每分钟升温30℃，到达280℃后，保持5分钟。
进样器温度：250℃
进样方式：不分流。
检测器温度：280℃
气体流量：以氦气作载气，调节流速使腈菌唑约7分钟流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a定性试验相同的试验条件，用气相色谱—质谱仪测定。试验结果应与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7．定量限
0.02mg/kg（茶：0.08 mg/kg）。
8．注意事项
无
9．参考文献
无
10．类型
A
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