熊猫宝宝
第3楼2008/07/03
3、泵参数设定:(以四元泵为例)
● 在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂 B”处输入80.0,(A=100-B-C-D) ,也可“插入 ”一行“时间表” ,编辑梯度。在“压力限”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。
● 点击“确定”,进入下一画面。
4、自动进样器参数设定:(以标准G1313为例)
● 选择合适的进样方式, 如图所示,进样体积 5.0ul ,洗瓶位置为6号。“标准进样”----只能输入进样体积,此方式无洗针功能。“洗针进样”----可以输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在洗瓶中洗针。“使用进样器程序”---可以点击“编辑” 按钮进行进样程序编辑。
● 点击进“确定”,进入下一画面。
熊猫宝宝
第5楼2008/07/03
7、 RID检测器参数设定:
● 色谱条件:
进样体积: 20ul 。 光学单元温度: “关闭” 。
极性: “正极性” 。 峰宽(响应时间) : 4s 。
● 如图所示: “光学部件温度”---若环境温度控制在±2℃,设定为“关闭”, 若环境温度不稳定,则设定光学单元温度为高于环境温度5度,以防样品在池中沉淀。“峰宽 (响应时间)”---大多数分析设为“ 4s” ,只有在高速分析下设为更短。“分析后自动循环”---在不进行分析时可以让流动相循环,节省流动相,检测器连续运行,可随时投入使用。
● ***** 点击RID图标,选择RID Control :Heater 设为On,若要循环流动相,必须将“Recycling Valve”设为ON。手动purge 参比池,将其设为On,并输入Purge 时间。
熊猫宝宝
第7楼2008/07/03
11、 从“运行控制”菜单中选择“样品信息”选项,如下图所示,输入操作者名称,如“安装工程师”;在“数据文件 ”中选择“手动”或“前缀/计数器”。
区别: 手动--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。 Pr—在前缀/计数器----“前缀”框中输入前缀,在“计数器”框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名,如vwd数据0001,vwd数据0002……。
12、 点击“确定” ,从“仪器” 菜单选择“系统开启”。
13、 等仪器准备好,基线平稳,从“运行控制”菜单中选择“运行方法”,进样。(若无自动进样器,则基线平稳后,进样并搬动手动进样阀,启动运行。)
(DAD, VWD色谱图如下所示:)
熊猫宝宝
第10楼2008/07/03
(四)、关机:
● 关机前,先关灯,用相应的溶剂充分冲洗系统。
● 退出化学工作站,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机。
● 关闭Agilent 1200各模块电源开关。
(五)、Agilent 1200 LC维护保养:
1、 色谱柱长时间不用,存放时,柱内应充满溶剂,两端封死(如乙腈/甲醇适于反相色谱柱,正相色谱柱用相应的有机相)。
2、 手动进样器,当使用缓冲溶液时,要用水冲洗进样口。
3、流动相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌)。
4、带seal-wash的 1200,要配制90%水+10%异丙醇,开启seal-wash清洗泵,溶剂不能干涸。
5、注意事项见说明书,或由现场工程师介绍。