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【求助】沸点差异较大的2个同分异构体为什么在按沸点出峰的色谱柱上不能分开?

  • zhuzhuluoluo
    2008/07/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 一对同分异构体,一个沸点是286~288℃ ,一个沸点是 336.5~340℃ , 沸点差异较大的2个同分异构体为什么在HP-5的色谱柱上不能分开?HP-5不是基本上按沸点出峰的吗?
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  • 阿du

    第1楼2008/07/23

    你的条件如何呢?

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  • zhuzhuluoluo

    第2楼2008/07/23

    柱初温    60℃
    升温速率    4℃/min
    汽化室温度    250℃
    检测器温度    300℃
    柱流量    1.1 mL/min
    分流比    50:1
    隔膜清扫流量    3mL/min
    追加气(N2)流量    25mL/min
    氢火焰用氢气压力    40mL/min
    氢火焰用空气压力    400mL/min
    ------
    两个物质出峰时间都是在28min左右。调整柱初温、升温速率等在HP-5上也分不开,在极性柱上能分开。虽说是同分异构体,但是这两个物质沸点相差这么多,也HP-5上也应该分开呀。

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  • 雾非雾

    第3楼2008/07/23

    应助达人

    HP-5基本上是按沸点出峰的,这个不知道,还得让高手来确认,按以前用的经历在30米的柱子上农药同分异构体分开的程度明显不如在60米的柱子上。

    zhuzhuluoluo 发表:一对同分异构体,一个沸点是286~288℃ ,一个沸点是 336.5~340℃ , 沸点差异较大的2个同分异构体为什么在HP-5的色谱柱上不能分开?HP-5不是基本上按沸点出峰的吗?

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  • zhuzhuluoluo

    第4楼2008/07/23

    我在30米和60米的HP-5的柱子上都做过,都分不开。
    我也知道很多同分异构体在HP-5上分不开,但沸点相差这么大还分不开不应该呀。应该说HP-5是按沸点分离的,极性柱是按极性&沸点分离的。

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  • woshimama

    第5楼2008/07/23

    终温是多少?计算一下第一个同分异体出峰的柱温?同理计算另外一个化合物的出峰温度?是不是出峰的温度根本就没有区别?

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  • woshimama

    第6楼2008/07/23

    终温是多少?计算一下第一个同分异体出峰的柱温?同理计算另外一个化合物的出峰温度?是不是出峰的温度根本就没有区别?

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  • 阿du

    第7楼2008/07/23

    这只是个经验规律,且只能在一定范围内可体现,并非你想的这样。
    分离机理没有这么简单的。

    zhuzhuluoluo 发表:我在30米和60米的HP-5的柱子上都做过,都分不开。
    我也知道很多同分异构体在HP-5上分不开,但沸点相差这么大还分不开不应该呀。应该说HP-5是按沸点分离的,极性柱是按极性&沸点分离的。

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  • diamond

    第8楼2008/07/23

    两个异构体单独打过吗?沸点差这么多,应该能分开的。根据你的条件计算:28min时柱温为172度,假如此时出的是288度的那个组分,很怀疑340度的那个还没出来。既然这两东西沸点这么高,为何要60度开始呢?直接把柱温调高了。

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  • woshimama

    第9楼2008/07/23

    同意楼上的观点,初起码要设到100度.

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  • 东方逸

    第10楼2008/07/23

    可能是照顾其它低沸点组分,所以以60度开始。

    diamond 发表:两个异构体单独打过吗?沸点差这么多,应该能分开的。根据你的条件计算:28min时柱温为172度,假如此时出的是288度的那个组分,很怀疑340度的那个还没出来。既然这两东西沸点这么高,为何要60度开始呢?直接把柱温调高了。

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