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【求助】WATERS液相基线漂移严重

液相色谱(LC)

  • 各位好,我用的是WATERS515-2414凝胶液相,有个问题一直很困扰:
    这个仪器的基线漂移允许的漂移范围是0.02mv(不知准确否)
    但我进样时基线漂移一直很大,说出来不怕吓倒大家:
    平衡后-0.2左右,反复进样9-10个后,居然有-0.8mv左右
    这在结果里看不出,但在测试过程中看的清清楚楚。
    现在每天看到这个现象真是痛苦啊,我试过:
    平衡时间长一些,基线能好一点,可后面还是-0.8mv的负漂移;
    我用的0.8ml/min流速,压力610psi,与邻居厂(0.8mv/min,710psi)差很远,可是找不到漏液,压力也经常校正,阀门也经常冲洗。
    请教各位,我应该从何处下手啊。谢谢。
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  • nnsss

    第1楼2008/07/31

    清洗流通池,流动相仔细脱气

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  • 风烟

    第2楼2008/07/31

    2414本就是很难平衡的检测器,您有问过800吗?
    我感觉应该是检测器内的问题,不行您先清洗一下,先用40%的磷酸(1hr)-60%的甲醇水(30min)-100%甲醇(30min)-超纯水(1hr)-流动相。
    用磷酸清洗时注意不要让磷酸静止停留在检测器内太长时间,也可以直接将2414连接到515后面,将流速调高一点,一般2414的池耐压为300psi左右。
    还有流动相一定要脱气彻底……

    如果不行的话,您还是问一下800吧!他们更加的专业吗。

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  • 有水有渝

    第3楼2008/07/31

    应助达人

    检定时,基线飘移不超过0.1mv/h就行,只要噪音不超过标准,飘一点不影响检测结果。

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  • SuDaToKo

    第4楼2008/07/31

    我的1525和2487也是这样子,基线上下波动很厉害,不知道是不是氘灯能量不足

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  • 风烟

    第5楼2008/07/31

    您的灯用了多长时间啦?是小时数,不是天数?

    kikiboy 发表:我的1525和2487也是这样子,基线上下波动很厉害,不知道是不是氘灯能量不足

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  • judit

    第6楼2008/07/31

    waters各个型号的检测器响应不同
    噪音也不同
    我曾经问过客服的

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  • liushao

    第7楼2008/07/31

    谢谢回复,300PSI的压力时,流速为0.5左右,不知有没有效果。方便给我800的号码吗,谢谢。

    fy32501 发表:2414本就是很难平衡的检测器,您有问过800吗?
    我感觉应该是检测器内的问题,不行您先清洗一下,先用40%的磷酸(1hr)-60%的甲醇水(30min)-100%甲醇(30min)-超纯水(1hr)-流动相。
    用磷酸清洗时注意不要让磷酸静止停留在检测器内太长时间,也可以直接将2414连接到515后面,将流速调高一点,一般2414的池耐压为300psi左右。
    还有流动相一定要脱气彻底……

    如果不行的话,您还是问一下800吧!他们更加的专业吗。

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  • liushao

    第8楼2008/07/31

    谢谢回复,我对检测器内部结构不太了解,会用到氘灯么。我用的是示差折光检测仪。

    fy32501 发表:您的灯用了多长时间啦?是小时数,不是天数?

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  • 风烟

    第9楼2008/07/31

    当然示差是没有那个灯的。


    waters电话:800-820-2676。

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  • SuDaToKo

    第10楼2008/08/01

    3年了,至少4000小时吧

    fy32501 发表:您的灯用了多长时间啦?是小时数,不是天数?

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