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【求助】GC-MS测PBB/PBDE 时十溴联苯醚响应值变化快

气质联用(GCMS)

  • 我们现在用GC-MS测pbb/pbde,发现deca-bde 十溴很不稳定,走一针8.4ppm 的标样,走出来的,最大值20.46,最小值9.93 一个下午断断续续测10次。衬管是新换的,柱子也是新割的。我们目前的工作曲线是一个点的,5ppm,想重新建个工作曲线,但是这个响应值高低不等,建不起来啊。想请教请教,问题出在哪里??在此先谢谢了!!
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  • 风风

    第1楼2008/08/03

    进样口温度多少?DecaBDE容易分解的,一般不要打那么针!

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  • 東成西就

    第2楼2008/08/04

    這個比較正常,10PBDE是很易分解的,並且很不穩定,常會脫一個或二個溴而變成9PBDE或8PBDE,若想使其較穩定,可以嘗試以下的做法:
    1、放置與冰箱中保存,但是溫度不能設太低,否則易產生結晶,大至溫度在5-10度之間。
    2、PBDE在紫外光下易分解,所以盡量避光,比如用棕色的瓶子,或直接用鋁箔將瓶子包起來。
    3、如果可以,盡量用自動進樣器進樣,這樣重復性要好的多,比你手動進樣要好很多。
    4、測試時選擇不分流進樣。
    5、如果做樣太多,建議常換墊片、櫬管、分流平板等。

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  • ych1205

    第3楼2008/08/11

    我们换衬管很勤的,样子太多,采用的是不分流进样,进样口温度280,标液都是放冰箱里的,用棕色瓶保存!

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  • 想想

    第4楼2008/08/12

    学习了!是不是和选择的衬管有关?

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  • maxhuang

    第5楼2008/08/12

    做DecaBDE,如果刚维护好仪器,第一针肯定是最大的,接着再进样就会变小,但是会慢慢稳定下来(一般3针左右),所以我总是先连续打三针标样(比如5pppm),取第三针数据做单点曲线,下面开始走样品。15个一个QC,遇到阳性样品就重新从前处理开始再测。如果是一个很大数据的样品,有时也会根据情况把后面的一到两针重测(重新再进solution)
    希望能对你有帮助

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  • ych1205

    第6楼2008/08/12

    我们的样品前处理前,都是照EDX 的,所以样品多数都比较脏,进过标样了,走2、3针样品再走标样,数据很快就变了,响应值很低,曲线也是5ppm 的单点曲线,想建个三点的,可是重复性不好建不起来啊,请问有没有再好的办法?
    多谢了!!!多谢了

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  • okkiki

    第7楼2009/12/01

    学习了,刚好用得上。

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  • 忧国忧民的老农

    第8楼2009/12/25

    我把仪器一切都调整正常了连续进了十针,第一针最大,然后越来越小,重复性很差啊。

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  • Van

    第9楼2009/12/25

    我们测试时也遇到过不稳定的状况,但是没有这么离谱的,我们测试时一般都是将仪器状态调试好,正常情况下还是比较稳定的,小于等于5ppm做5个点的校正曲线,相关系数能达到0.995以上。你可以检查一下仪器状态,是不是不稳定啊?

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  • 精灵鼠

    第10楼2009/12/26

    学习啦,会常来看看的。

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