【讨论】原子吸收版技术讨论之8--做原吸盲样考核应做哪些工作？8.20结帖

wawawa

2008/08/05

私聊

原子吸收光谱（AAS）

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我先抛砖引玉说说自己的意见：
一、前期工作（很重要）
1、清楚自己要做的样品类型（生物样？水样？食品样？），并且知道一般会到什么浓度范围，需要用火焰法还是石墨炉法做。
2、准备您可能需要的容器，进行清洗（泡酸、纯水冲洗等），并抽样检查无污染。
3、把要用到的定量器具（可调移液器、刻度吸管、容量瓶等）进行自校准。
4、检查标准物质、试剂是否足够并有效。
5、检查实验用水是否符合要求。
6、检查要用到的仪器设备是否状态良好（包括样品前处理要用到的设备）。
二、样品检测方案
1、根据样品类型、可能的浓度范围、盲样的样品量等（我们这里给的盲样往往只够做一次火焰法），设计检测方案，如不知浓度范围，可在方案中设计成先用稀释样品上一下石墨炉估计样品范围，根据样品浓度范围确定用哪种检测方法定量。
2、在方案里准备好应急措施，出了问题不至于手忙脚乱。
三、样品检测和报告
1、根据方案步骤进行样品检测，同时做好各种质控（最好有同类型的质控样）。
2、写好原始记录和检测报告，盲样考核一般要打印图谱，对于原子吸收来说，打印吸光度的图就可以了，当然，也可以打印标准曲线什么的。
3、原始记录、报告一定要经过多重（多人）审核，以免出错。

涉及的细节很多，我这里不详述了，希望大家把想到的东西说说，结合起来写个完善的规程。

夜市 2008/08/07

楼主把该注意的问题基本都提到了。具体谈谈试验方案的设计。 1.了解到盲样的类型后，可以先自己准备一些类似的样品。（比如样品是大米，可以自己也准备一点，最好有类似标准物质并确保有效）。因为考核样一般量少，可以先用自己准备的样品练练手。包括条件适当优化，改进剂选择（如有必要）等等。 2.初步了解样品中考核元素的含量。原则：首先只能取少量的考核样，前处理后先上火焰，如果灵敏度不够再上石墨炉。初步判断含量。 3.针对预估的样品含量进行方案设计，包括取样量、定容体积等。能用火焰优先使用火焰法。 4.进行考核样检测的同时带上管理样或者类似标准物质（如果有，标准物质最好和考核样同类），这样结果比较有把握。其它的关于计算、报告审核等楼主都提到了，就不啰嗦了。 PS：一般情况下考核样会有说明，理解这个很关键，有很多信息点，可以节省实验时间。

camel1998 2008/08/12

还有一个比较重要的问题，就是样品处理方法，什么样品需要消解，什么样品不需要消解，样品处理时可以用什么酸溶才溶得彻底，这些都需要考虑清楚。如果处理方法不当，会改变待测成分的含量。比如测铝时，加什么纯度级别的酸是有讲究的。再比如测砷，测总砷还是形态分析，如果是形态分析，保证待测元素价态和形态就显得很重要了。

hiei 2008/08/14

我觉得非常重要的一点就是实验中要做加标回收，无论是怎样的样品或使用怎样的前处理方法，加标回收都非常重要。举例，我去年做能力验证----酱油中的砷和铅含量测定，前处理分别用的湿法消解和干法灰化，第一次出来的数值铅结果很低。第二次我采用同样的前处理方法，并作了加标回收，结果发现砷的加标回收率为92%，铅的加标回收率仅有百分之四十多，我用得出的实验结果除以回收率，最后的数据取得了能力验证的满意结果。以上足以说明加标回收的重要性。

围威伟 2008/08/18

我感觉不论是考核或是平时的分析工作，都需要注意几点： 1.仪器是否处于正常状态； 2.方法是否应用得当； 3.标准物质、溶液试剂等是否可用（正常）； 4.其他影响实验的因素。不管进行考核，或是平时的分析，注意实验的每一个细节都非常重要。

jmlxping 2008/08/18

不错的讨论话题！顶我做过几次盲样考核了，不过都是些基体简单的考核样，日常做实验该注意的点点滴滴就不细说了，楼上都说的比较全了，值得向大家学习！！我做盲样最深的一点感受就是：一定要带一个已知浓度的质控样（国家标物中心购买）同时做，只有当质控样做的准确时，紧挨着的一个盲样的数据才有可信度，因为仪器、环境等条件的随机变化太不可预测了。