【讨论】同一样品不同时间目标物的浓度相差近一倍

应助达人

重复操作是否仍旧出现这个状况？

第一次进样和第二次进样是什么意思？是隔几小时还是连续进样？

同一个溶液，重复打两针？

同一个溶液，倒2瓶，分别进样？

重新溶样？

因为出现异常的样品为实验室的质控样,正常数值在180左右.

1.隔几个小时同一瓶溶液重新进样的.因为在处理数据的时候发现异常,所以将样品重新进样.发现目标物的峰面积与上一次下降近70%(结果第一次测得312,第二次178),但内标物的峰面积与上一次进样差不多.
2.因担心是仪器不稳定造成,又将其它样品再重新进样一次.并无出现上述现像,第一次结果235,第二次228.该样品与出现异常的样品属于同一种材料.
3.再过几个小时将异常样品(同一瓶)再次进样,结果仍为180左右.

目前比较纳闷的就是,第一次进样(不是前处理完马上进样,前面有标准曲线,空白)为何会偏高这么多.出现这样的情况差不多已经有4次.且都是这个样品

隔几个小时再重新进样,就没有出现问题

4次偏高的数都是每天第一针吗？

恩，第一针，但在进样前会走标准曲线，空白及回收率！

个人认为，应该是第一针的问题，但是说不出原因，因为你的第三针和第二针的数据都是接近的。

建议你的第一针不要做这个样，做其它样品，看看还有没有这个问题。

恩，同意。虽然不知道你做的是什么样品，不过我这里也遇到同样的问题。我在做气体样品的时候，包括标样，总是第一针会高20%左右，后面的基本就稳定了。所以一般都要做三针

你好像没有理解我的意思，在这个样品前有标准曲线及回收率！都是比较干净的样品