KEN
第4楼2008/08/21
峰面积相差大与进样量(指样品汽化后经分流后最终进色谱柱的量)有关。
造成楼主所说的情况(指峰面积之比相差很大)有以下几种可能的原因,可以对照检查一下。
1、样品溶液不均匀,不知你用的是什么溶剂?
2、内标物选择不当,内标物最好选择与待测组分同类型的物质(酯类选酯类、醇类选醇类等),内标物不与样品发生化学反应(包括二者中可能含有的杂质也不应发生化学反应)。
3、内标物的纯度不够,造成其中的杂质干扰分析(杂质峰与待测组分出峰时间重合)。换纯的内标物或者改变分析条件(或色谱柱)使杂质峰能独立出峰。
4、分析条件不当,如汽化室的温度设置过低造成样品不能在瞬间汽化(进样量太大也有可能使样品的汽化效率降低。)、色谱柱选择不当造成样品与内标物的杂质不能完全分离。
5、分流比设置不当;分流的歧视效应太大(论坛里好象有一个贴子专门说过分流歧视效应,楼主可以找来看看)。
6、进样器密封垫漏气,换一个新的。