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【求助】求助!出峰面积不稳定的原因?

  • zhangmeng0818
    2008/08/20
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 用内标法做标准曲线
    正丁醇和乙酸乙酯的不同浓度做标准曲线,每次做的条件相同,但结果出峰时间变化不大,出峰面积却相差很大,所得出的两种组分的峰面积之比也相差很大。求助各位高手,是什么原因?
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  • 独钓寒江雪

    第1楼2008/08/20

    应该是进样手法的问题,你用的六通阀还是注射器进样?

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  • 云燕

    第2楼2008/08/20

    进样垫是不是漏气了?载气压力是不是稳定?
    先查查这两个原因再说。
    把条件说具体一点,大家更方便帮你。

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  • chengqu108

    第3楼2008/08/20

    注射器问题?自动还是手动进样?分流还是不分流进样方式?进样口温度多少?漏气等都是影响的因素.

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  • KEN

    第4楼2008/08/21

    峰面积相差大与进样量(指样品汽化后经分流后最终进色谱柱的量)有关。
    造成楼主所说的情况(指峰面积之比相差很大)有以下几种可能的原因,可以对照检查一下。
    1、样品溶液不均匀,不知你用的是什么溶剂?
    2、内标物选择不当,内标物最好选择与待测组分同类型的物质(酯类选酯类、醇类选醇类等),内标物不与样品发生化学反应(包括二者中可能含有的杂质也不应发生化学反应)。
    3、内标物的纯度不够,造成其中的杂质干扰分析(杂质峰与待测组分出峰时间重合)。换纯的内标物或者改变分析条件(或色谱柱)使杂质峰能独立出峰。
    4、分析条件不当,如汽化室的温度设置过低造成样品不能在瞬间汽化(进样量太大也有可能使样品的汽化效率降低。)、色谱柱选择不当造成样品与内标物的杂质不能完全分离。
    5、分流比设置不当;分流的歧视效应太大(论坛里好象有一个贴子专门说过分流歧视效应,楼主可以找来看看)。
    6、进样器密封垫漏气,换一个新的。

    zhangmeng0818 发表:用内标法做标准曲线
    正丁醇和乙酸乙酯的不同浓度做标准曲线,每次做的条件相同,但结果出峰时间变化不大,出峰面积却相差很大,所得出的两种组分的峰面积之比也相差很大。求助各位高手,是什么原因?

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  • wangwenhui

    第5楼2008/08/21

    楼上说的真全,不过我觉得很可能是进样器的问题

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  • xdj0925

    第6楼2008/08/21

    朋友你的出发点就错了,内标法是用来算回收率的,而要做标准曲线的话只能用外标法来做,你也提到不同浓度做出来的保留时间一致,峰面积不同,那是正常的.如果不同浓度的相品做出来峰面积相同了那就完全错了哈,如果你指的是这个问题的话,那没什么!如果是相同浓度的样品做出来的峰面积还不差很大,那就检查整个系统是否有漏气了哈.

    zhangmeng0818 发表:用内标法做标准曲线
    正丁醇和乙酸乙酯的不同浓度做标准曲线,每次做的条件相同,但结果出峰时间变化不大,出峰面积却相差很大,所得出的两种组分的峰面积之比也相差很大。求助各位高手,是什么原因?

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  • zc56264560

    第7楼2008/08/23

    我是手工进样,内标法不是对进样量要求不严吗?

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  • 有水有渝

    第8楼2008/08/23

    应助达人

    4楼说的很清楚了,我也觉得要检查一下气路有否漏气.手法要注意尽量接近一点,比如停顿时间等.

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  • yupingping

    第9楼2008/08/23

    是中药,还是化药?

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  • yupingping

    第10楼2008/08/23

    是否和你用得溶剂有关系,样品处理一定要平行,这样才有可比性.

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