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【求助】Solaar M6测铅 空白值很高 哪位高手帮分析下

原子吸收光谱(AAS)

  • 这两天做检测 发现个问题 做水产品中的镉和铅 用得是热点的原吸,镉做的挺好的 但是做铅的时候,标准曲线做的还行,但是空白值很高 而且做国标的海带也不在相应的值范围内 大了好多,我们一开始怀疑是我们消解时用的超纯硝酸(刚到的一批上海国药工艺超纯酸)不好,然后借别的单位正在正常使用的超纯酸用,做了个空白,也蛮高,但是比我们以前做的空白要小。已经排除集体改进剂和超纯水的影响,请哪位高手帮分析一下!石墨炉也是新换的。
    谢谢
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  • 一土

    第1楼2008/08/21

    器皿呢?酸泡没?

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  • metal

    第2楼2008/08/21

    用硝酸1:5去离子水 泡的 一般都是泡一夜以上。先谢谢啦

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  • huangwu2000

    第3楼2008/08/21

    用什么消解方式,微波还是湿消解,是否赶酸,转移溶液时请务必小心,你的容器是塑料还是玻璃?影响因素比较多,

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  • metal

    第4楼2008/08/21

    首先感谢你的回答!我用的是微波消解 消解完了转移到在25ML玻璃比色管,用平板赶酸,有时为了赶的快,就用电炉赶酸。赶还剩一点点的时候,定容到25ML,然后上机检测。

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  • 我的8090

    第5楼2008/08/22

    那你的操作环境是不是清洁呢

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  • metal

    第6楼2008/08/22

    谢谢 操作环境还可以吧 我们是省检测中心 条件还是可以的 而且即使是环境有点问题 我感觉影响也不会那么大

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  • txtb001

    第7楼2008/08/23

    你泡酸不对,人家上海的塞墨飞世尔公司的老工程师,都说,那些小聚乙稀怀要用纯硝酸,或者用50%硝酸,泡,加热到80度,煮8小时以上,这才行,泡过的硝酸,用过一到三个月,要换一次硝酸。

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  • metal

    第8楼2008/08/23

    感谢楼上的回答!你说的小聚乙烯杯应该是进样的那个小杯子吧 我们也怀疑过它有污染,还换了新的,结果还是这样啊!你说的方法我真的很少见,有机会试试看 呵呵

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  • wanghandsome

    第9楼2008/08/24

    不会吧,聚乙烯的小杯子在50%的硝酸里煮8个小时以上不就都煮化了,估计早就煮没形了。我认为那些小杯子还是很干净的,没必要煮它们。
    关键是那些玻璃器皿,如果只用1比5的硝酸泡过夜是不行的,最好想办法煮上一个小时。特别是新的玻璃器皿,铅污染更严重。

    txtb001 发表:你泡酸不对,人家上海的塞墨飞世尔公司的老工程师,都说,那些小聚乙稀怀要用纯硝酸,或者用50%硝酸,泡,加热到80度,煮8小时以上,这才行,泡过的硝酸,用过一到三个月,要换一次硝酸。

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  • 闪闪的红星

    第10楼2008/08/24

    化不了吧

    wanghandsome 发表:不会吧,聚乙烯的小杯子在50%的硝酸里煮8个小时以上不就都煮化了,估计早就煮没形了。我认为那些小杯子还是很干净的,没必要煮它们。
    关键是那些玻璃器皿,如果只用1比5的硝酸泡过夜是不行的,最好想办法煮上一个小时。特别是新的玻璃器皿,铅污染更严重。

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