应助达人
乙酸乙酯法我做过的,添加回收挺好的。
加无水硫酸钠吸水后,加乙酸乙酯50ml左右;然后是均质还是超声?还是没做。如果什么都不做,只是浸泡的话,回收率肯定不会好。浸泡要很长时间才会有一点效果的。而且看你做的,只是泡了一遍就分液了,至少也要做两遍吧。
我以前做是一次均质,二次超声。或是全部是超声,三次萃取的。
其实如果你分液不是为了再做别的就可以不要分液,全取,少一次倒的机会就少一分损失的可能性的。
yiping1230 发表:这段时间开始做农残回收率,结果只有60%--75%,很难再提高上去,做了十几次,单标混标全加过,不知道是哪出了问题.
我用的是乙酸乙酯法,主要步骤为:
先做样品空白平行,再加标浓度15ug/ml 0.1ml(最低检出线0.01ug/ml);
加无水硫酸钠吸水后,加乙酸乙酯50ml左右;
将样品过滤,滤液直接进入100ml具塞量筒内,并定容;
倒出50ml定容过的溶液,旋蒸至1-3ml,最后定容到5ml.
进样.
结果回收率就只有60%--75%,我做的是乐果\马拉硫磷\甲胺磷等.
后面又有几次加的是5ml 0.15ug/ml单标;1ml 1.5ug/ml混标,结果均不理想.
谢谢各位DD,麻烦帮忙.